本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及復(fù)合光電極的制備，尤其涉及一種Ni?MOF衍生的NiO/BiVO4復(fù)合光電極的制備方法，將2?甲基咪唑加入到Ni(NO3)2·6H2O的去離子水溶液中，攪拌均勻得Ni?MOF溶液，其中所述2?甲基咪唑、Ni(NO3)2·6H2O和去離子水的質(zhì)量體積比為0.5～0.8g:0.1～0.4g:30mL；將負(fù)載有BiVO4的FTO片浸入Ni?MOF溶液中，浸泡1～8min后取出，用去離子水洗凈，300～500℃煅燒1～3h，即得。通過簡易的攪拌法、浸泡法和煅燒處理三個(gè)步驟合成NiO/BiVO4復(fù)合光電極，Ni?MOF衍生的NiO薄膜復(fù)合在BiVO4光電極表面，能夠有效地增強(qiáng)NiO/BiVO4復(fù)合光電極電荷轉(zhuǎn)移，提高e??h+分離效率，提升NiO/BiVO4復(fù)合光電極的光電轉(zhuǎn)換效率和PEC性能。所制備的NiO/BiVO4復(fù)合光電極在環(huán)境、能源等領(lǐng)域具有良好應(yīng)用前景。