本發(fā)明屬于軟化學(xué)法技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明克服以往制備空心玻璃微球的固相玻璃粉末法能耗高、工藝過程長、粒度分布不易控制以及液相霧化法制備的空心玻璃微球堿性大、易吸水、強度低、易破碎等缺陷，通過化學(xué)反應(yīng)合成料液體系，經(jīng)均質(zhì)化處理后迅速霧化脫水干燥獲得所需顆粒大小尺寸及相應(yīng)分布的類球形前軀物粉料，而后再將其通過600℃～1100℃高溫處理即可得到體積漂浮率大于90％、SiO2含量(重量)55～88％、真密度0.1～0.7g/cm3、抗壓強度1～50MPa的微米級空心玻璃微球。該方法能耗低、無需熔融燒結(jié)、成品率高，所制空心玻璃微球抗壓強度高、輕質(zhì)、低堿耐水、流動性、分散性好，可用于諸多高性能輕質(zhì)復(fù)合材料中。