本發(fā)明提供了一種用于氨硼烷水解產(chǎn)氫的Ni/P?Mo@Mo2C復(fù)合納米催化劑及其制備方法和應(yīng)用。該催化劑以三聚氰胺作為C源，以磷鉬酸作為P/Mo源，采用水熱和高溫煅燒法制備P摻雜的Mo@Mo2C復(fù)合材料，并以其作為載體，通過簡單浸漬還原法成功合成了Ni/P?Mo@Mo2C復(fù)合納米材料。表征結(jié)果表明，平均粒徑約為2.7±0.5nm的Ni納米顆粒均勻的分散在高結(jié)晶度的P?Mo@Mo2C載體上。在298K下，所制備的Ni/P?Mo@Mo2C催化氨硼烷完全水解脫氫只需要0.27min，其轉(zhuǎn)化頻率(TOF)值高達(dá)222.2min?1，且多次反應(yīng)后穩(wěn)定性保持良好。本發(fā)明方法制備催化劑具有徑小和催化活性位點(diǎn)多等特點(diǎn)，并且具很高的催化活性和穩(wěn)定性，是一種很有發(fā)展前景的催化劑。