本發(fā)明涉及一種制備通式為H[BL1L2]的氫－雙(螯合)硼酸化物和通式為M[BL1L2]的堿金屬－雙(螯合)硼酸鹽的方法，其中M＝Li、Ma、K、Rb、Cs，L1＝－OC(O)－(CR1R2) n－C(O)O－或－OC(O)－(CR3R4)－O－，并n＝0或1，R1、R2、R3、R4＝互相獨(dú)立為H、烷基、芳基或甲硅烷基，L2＝－OC(O)－(CR5R6) n－C(O)O－或－OC(O)－(CR7R8)－O－，并n＝0或1，n5、R6、R7、R8互相獨(dú)立為H、烷基、芳基或甲硅烷基，其中各配料在不加溶劑的條件下以固態(tài)混合，并發(fā)生反應(yīng)。由此可制備如鋰－雙(螯合)硼酸鹽、鋰－雙(丙二酸根)硼酸鹽、銫－雙(草酸根)硼酸鹽、銫－雙(丙二酸根)硼酸鹽和鋰－(乳酸根、草酸根)硼酸鹽和鋰(乙二醇酸根、草酸根)硼酸鹽的混合鹽。