本發(fā)明涉及一種通過X射線熒光光譜法測定玻璃中雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：1)取玻璃纖維標準品和待測玻璃纖維，再將所述玻璃纖維標準品、待測玻璃纖維分別先用混合溶劑混合攪拌均勻后，再滴加碘化氨，得到混合物，然后于10分鐘內(nèi)升溫至1100～1300℃，再于1100～1300℃將所述混合物熔融15～25分鐘成標準玻璃樣片和待測玻璃樣片，所述混合溶劑為四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合溶劑，所述四硼酸鋰和偏硼酸鋰的質(zhì)量比為35:65；2)再將所述標準玻璃樣片和待檢測玻璃樣片通過X射線熒光光譜儀進行檢測，并根據(jù)強度與含量確定線性關(guān)系，制作校準曲線，得到玻璃中雜質(zhì)的含量。本發(fā)明的方法的檢測靈敏度高，重復性強。