本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種用于鋰離子電池負(fù)極材料的碳酸亞鐵／石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其包括，步驟一：將石墨烯材料、水溶性亞鐵鹽、尿素與水形成懸浮液；其中，所述石墨烯材料與所述水溶性亞鐵鹽的質(zhì)量比為0.02～0.2∶1；所述尿素與所述水溶性亞鐵鹽的物質(zhì)的量濃度之比為20～100∶1；步驟二：將所述懸浮液置入反應(yīng)釜中，控制溫度為100～180℃進(jìn)行水熱反應(yīng)4～12h，獲得碳酸亞鐵／石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明還提供這種碳酸亞鐵／石墨烯復(fù)合材料為負(fù)極材料制備的鋰離子電池。本發(fā)明采用低溫水熱合成碳酸亞鐵／石墨烯負(fù)極材料，比容量高、循環(huán)性好，應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極材料具有很好的發(fā)展前景。