本發(fā)明公開了一種8-芐基-2,8-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]壬烷的合成方法,包括以下步驟:第一步,將THF與甲苯的混合液與KBH4、8-芐基-7,9-二氧代-2,8-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]壬烷一起投入高壓釜中,蓋好釜蓋,攪拌;第二步,向高壓釜中壓入催化劑,使其自然升溫反應(yīng),控制釜中壓力為0.3MPa,溫度40℃;經(jīng)過2小時的反應(yīng),壓力變?yōu)?.2MPa,溫度降至35℃,再經(jīng)過6小時,溫度降至室溫;第三步,壓出反應(yīng)液,加水淬滅,攪拌1小時,濃縮溶劑,料液至溫度80℃,加甲苯萃取,合并萃取液;第四步,通過無水硫酸鈉脫水,濃縮至干。本發(fā)明開創(chuàng)了用高壓釜代替普通釜在常溫下制備8-芐基-2,8-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]壬烷的合成方法,能夠避開氫化鋁鋰的使用,大幅度減少反應(yīng)時間,降低能耗,提高生產(chǎn)安全性。
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