本發(fā)明公開(kāi)了一種制備N(xiāo)-砜基脒的方法,以磺酰胺衍生物和甲酰胺衍生物為反應(yīng)底物,以碘化物為催化劑,過(guò)氧叔丁醇(TBHP)為氧化劑,通過(guò)縮合反應(yīng)制備得到砜基脒;其中,所述磺酰胺衍生物的結(jié)構(gòu)式為:所述甲酰胺衍生物選自以下結(jié)構(gòu)式所表示的化合物:所述碘化物選自:碘化鈉NaI、碘化鉀KI、碘化亞銅CuI、碘化鋰LiI、碘單質(zhì)I2、四正丁基碘化銨、四甲基碘化中的一種。由于本發(fā)明采用碘化物作為催化劑催化制備N(xiāo)-砜基脒,避免了使用傳統(tǒng)上昂貴的催化劑與危險(xiǎn)的疊氮化物,使反應(yīng)更安全更綠色更經(jīng)濟(jì),而且反應(yīng)條件溫和,后處理更加簡(jiǎn)單。