本發(fā)明公開了一種鋁錳鈣鐵合金的X射線熒光光譜分析用熔融制樣方法，其先用四硼酸鋰在鉑金坩堝內(nèi)掛一層均勻的保護(hù)壁，再將鋁錳鈣鐵樣品、氧化劑、硼酸鋰熔劑以及脫模劑放入掛有保護(hù)壁的鉑金坩堝內(nèi)，混勻，然后對(duì)鋁錳鈣鐵樣品進(jìn)行預(yù)氧化；最后把預(yù)氧化好的鋁錳鈣鐵樣品進(jìn)行熔融，冷卻即得鋁錳鈣鐵合金的樣品玻璃熔片；所述的鋁錳鈣鐵樣品為鋁錳鈣鐵合金的檢測(cè)樣品或校準(zhǔn)樣品，所述的樣品玻璃熔片為鋁錳鈣鐵合金的檢測(cè)樣品玻璃熔片或校準(zhǔn)樣品玻璃熔片。本發(fā)明在不對(duì)貴重鉑金坩堝產(chǎn)生腐蝕的前提下制成玻璃熔片，制成的樣片均勻完美，完全消除了礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)。