本發(fā)明提供一種高純叔丁基砷的制備方法，包括以下步驟：（1）向反應(yīng)瓶中加入三氯化砷，搭常壓回流裝置，開始攪拌；（2）向反應(yīng)瓶中滴加叔丁基鋰正戊烷溶液，加熱攪拌進(jìn)行反應(yīng)，得到叔丁基二氯化砷；（3）將得到的叔丁基二氯化砷與還原劑反應(yīng)得到叔丁基砷溶液，并加熱蒸發(fā)得到叔丁基砷粗品；（4）將得到的叔丁基砷進(jìn)行精餾提純；（5）將得到的提純的叔丁基砷進(jìn)行取樣檢測。通過采用采用叔丁基鋰和三氯化砷反應(yīng)生產(chǎn)叔丁基二氯化砷，再通過叔丁基二氯化砷還原得到叔丁基砷，更加安全高效，操作更加簡單。