本發(fā)明提供了一種有機(jī)中間體六甘醇的制備方法,包括以下步驟:取四甘醇溶于四氫呋喃中,加氫化鈉反應(yīng),待氫氣不再放出后降溫滴加溴乙酸叔丁酯反應(yīng)過(guò)夜,反應(yīng)完畢后加水淬滅多余的氫化鈉,用乙酸乙酯萃取出中間體化合物A,化合物A干燥后與硅膠粉混合裝柱進(jìn)行柱層析純化,再將純化的化合物A溶于四氫呋喃中,降溫后加氫化鋁鋰反應(yīng)過(guò)夜,反應(yīng)完畢后加入水淬滅多余的氫化鋁鋰,用二氯甲烷萃取小極性雜質(zhì),保留水相,加入離子交換樹(shù)脂至pH為中性,過(guò)濾去樹(shù)脂,水相減壓濃縮干即得。本發(fā)明的制備方法能夠大量生產(chǎn)六甘醇,不僅提取純化方便,最終六甘醇的產(chǎn)率較高,并且制備方法可以應(yīng)用到其他合成單一的高聚甘醇類(lèi)的系列產(chǎn)品上。
聲明:
“有機(jī)中間體六甘醇的制備方法” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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