本發(fā)明提供了一種無水磷酸鐵納米顆粒的制備方法，屬于無機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。制備方法包括：向磷酸溶液中加鐵粉，升溫至40℃左右，保溫，加氧化劑，繼續(xù)保溫，過濾，得棕褐色濾液；向?yàn)V液加氧化劑，常溫下攪拌；之后過濾，洗滌，干燥，得淡黃色粉末；將粉末500℃~700℃高溫處理，即得無水磷酸鐵納米小顆粒。本制備方法中，亞鐵離子的氧化在常溫下完成，磷酸鐵也無需結(jié)晶陳化，把制備磷酸鐵的成本進(jìn)一步降低。另外，本制備方法得到的無水磷酸鐵為納米顆粒團(tuán)聚而形成的微米二級結(jié)構(gòu)，這種形貌的無水磷酸鐵鋰化后得到的磷酸鐵鋰容量大，壓實(shí)密度高。