本發(fā)明涉及一種超臨界二氧化碳流體制備二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：(1)將含鈦的酯或無機鹽溶液與氧化石墨烯混合，將混合物放入高壓球磨罐中，抽真空后，將CO2泵入高壓球磨罐，在壓力60～150bar，溫度20～70℃、球磨轉(zhuǎn)速為100～700r/min條件下球磨0.5～48h；(2)反應(yīng)結(jié)束后，放去高壓球磨罐內(nèi)的CO2氣體，將反應(yīng)液從球磨罐中取出，放置于聚四氟乙烯水熱釜中，在100～200℃條件下，反應(yīng)6～60h；(3)將上述產(chǎn)物從水熱釜中取出并用稀鹽酸浸泡，抽濾，烘干，在氮氣或氬氣保護下加熱至400～1000℃進行碳化0.5～12h，碳化后冷卻、研磨即可。本發(fā)明制得的產(chǎn)品顆粒小、分布均勻，在鋰離子電池的負極材料等領(lǐng)域具有廣泛重要的應(yīng)用前景。