本發(fā)明提供了一種用于電芬頓降解染料廢水的復合催化劑、其制備方法及應用，其制備方法包括以步驟1:分別配制TiO₂分散溶液、鉬酸根鹽溶液和三價鐵鹽溶液；及步驟2:在超聲分散條件下，依次將鉬酸鹽溶液、三價鐵鹽溶液逐滴加入到TiO₂分散溶液中得到混合液，混合液中MoO₄^2?與TiO₂的摩爾比為3:(2～8)，MoO₄^2?與Fe³⁺摩爾比為3:(2～4)，混合液經反應，沉降后取沉淀過濾、煅燒、冷卻制備得到復合催化劑。本發(fā)明以Ti?IrO₂陽極與負載復合催化劑的石墨氈陰極組建兩電極電芬頓體系，以染料廢水做電解質，施加外加電壓使陰極材料電流密度保持180～200mA/cm²實現(xiàn)對染料廢水的高效降解。