本發(fā)明公開了一種(1S,4S)?N?(4?羥基?1,2,3,4?四氫萘?1?基)叔丁氧基碳酰胺的純化工藝:化合物2在氫氧化鈉和水的作用下脫除三氟乙?;?,得到的化合物3與二碳酸二叔丁酯反應(yīng)生成化合物1;反應(yīng)結(jié)束后,分液,濃縮有機相;濃縮物重結(jié)晶得到化合物1。兩步反應(yīng)總收率達(dá)到90.0%以上,化合物1純度達(dá)到99.0%以上。本發(fā)明的純化方法,化合物3合成后無需過柱,不需經(jīng)過甲醇洗滌與氨氣甲醇溶液淋洗,以及有機溶劑超聲,化合物1制備時也不需要采用柱層析純化,簡化了步驟,縮短制備周期,同時減少了廢水的產(chǎn)生,有利于環(huán)保,節(jié)省了成本,提高生產(chǎn)效率,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
聲明:
“(1S,4S)-N-(4-羥基四氫萘-1-基)叔丁氧基碳酰胺的純化工藝” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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