本發(fā)明公開了一種核殼納米復合材料及其制備方法，制備方法包括以下步驟：(1)采用溶膠?凝膠法制備了Fe3O4@SiO2核殼微球；(2)采用化學沉淀法在Fe3O4@SiO2核殼微球表面沉積MgO的前驅層，在再惰性氣氛下400?600℃煅燒，煅燒后得到Fe3O4@SiO2@MgO核殼納米復合材料。本發(fā)明還公開了Fe3O4@SiO2@MgO核殼納米復合材料在催化臭氧氧化降解廢水中的應用。本發(fā)明的Fe3O4@SiO2@MgO核殼納米復合材料具有較好的臭氧催化活性，并且穩(wěn)定性好，具有較好的磁響應性，易于分離。