本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，包括以下步驟：（1）氯化反應(yīng)：將碳酸二甲酯加入反應(yīng)釜，通入氯氣；（2）酯化反應(yīng)：向上述所述反應(yīng)釜中加入對甲苯磺酰胺氯苯溶液，于90～110℃進(jìn)行回流；（3）精制：酯化反應(yīng)完成后，反應(yīng)物進(jìn)行減壓回收氯苯，回收所述氯苯后的反應(yīng)物進(jìn)行高真空蒸餾，得對甲苯磺酰異氰酸酯。本發(fā)明采用的原料中不含有光氣，安全性高，無需高壓反應(yīng)設(shè)備即可滿足合成要求，反應(yīng)在幾乎無水環(huán)境下進(jìn)行，避免對甲苯磺酰異氰酸酯發(fā)生水解反應(yīng)，產(chǎn)品收率達(dá)95%以上，精制采用蒸餾方法，產(chǎn)品純度可達(dá)98%以上；反應(yīng)溶劑回收利用率高，幾乎無工藝廢水。