本發(fā)明公開(kāi)了一種2-烷基-4,7二氫-1,3二氧七環(huán)的制備方法，其中，該制備方法包括：（1）在帶水劑和氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂存在的條件下，將通式為RCHO的醛與順-2丁烯-1,4-二醇進(jìn)行加熱回流，得到含式Ⅰ所示化合物的混合物，其中，R為C2-C4的烷基；（2）將步驟（1）得到的混合物進(jìn)行固液分離，將得到的液相進(jìn)行蒸餾，以分離得到2-烷基-4,7二氫-1,3二氧七環(huán)。本發(fā)明的制備方法采用氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作催化劑，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了產(chǎn)物的收率，簡(jiǎn)化了工藝，并且不會(huì)產(chǎn)生酸廢水，對(duì)環(huán)境友好。此外，優(yōu)選采用毒性較低的帶水劑，降低了對(duì)操作人員健康的危害。