本發(fā)明提供一種分離大豆油腳脂肪酸中不飽和脂肪酸混合物的方法；使溶劑與大豆油腳脂肪酸混溶，加熱后形成澄清透明溶液；然后將溶液倒入冷卻釜之中，開啟攪拌，在8～10℃的溫度下降溫結(jié)晶、離心過濾；過濾后得到的濾液按照一定降溫梯度，在更低的溫度下結(jié)晶、過濾，重復(fù)步驟直至最后低溫結(jié)晶的溫度在?2℃～?7℃、濾液在該溫度下結(jié)晶、過濾后得到的濾液倒入減壓精餾釜之中脫除溶劑，干燥氣體吹脫進(jìn)一步去除溶劑殘留，得到不飽和脂肪酸總含量在94％～98％的不飽和酸產(chǎn)品。使用溶劑的低溫結(jié)晶的方法分離大豆油腳脂肪酸，不會引起原料的變質(zhì)，操作簡單，不產(chǎn)生廢水，溶劑可重復(fù)利用，產(chǎn)品收率較高。