本發(fā)明公開了一種化學結(jié)晶法回收廢水中氨氮的方法，屬于廢水處理領(lǐng)域。其步驟為：（1）向磷酸銨鎂固體中添加氫氧化鈉粉末，熱解得熱解產(chǎn)物；（2）向廢水中投加步驟（1）制得的熱解產(chǎn)物，得磷酸銨鎂晶體沉淀；（3）回收步驟（2）中的磷酸銨鎂晶體，烘干，投加氫氧化鈉粉末，加熱分解，分解產(chǎn)物投入廢水循環(huán)沉氨；（4）所述的步驟（1）-（3）每循環(huán)2~5次后，將步驟（3）中的熱解產(chǎn)物投入酸性溶液中進行酸解，酸解產(chǎn)物投入廢水中循環(huán)沉氨。本發(fā)明可以有效解決磷酸銨鎂法藥劑成本過高的問題，同時解決了隨著磷酸銨鎂循環(huán)沉氨次數(shù)的增加氨氮去除率下降的難題。