本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種含糠醛類物質(zhì)的樣品前處理方法和檢測糠醛類物質(zhì)含量的方法，其中，該方法包括以下步驟：1)將含糠醛類物質(zhì)的樣品和有機(jī)溶劑進(jìn)行混合；2)對(duì)步驟1)得到的混合液進(jìn)行破乳；3)對(duì)步驟2)得到的破乳后的溶液進(jìn)行除水；4)對(duì)步驟3)得到的除水后的溶液進(jìn)行凈化；5)對(duì)凈化后的溶液進(jìn)行膜過濾，收集濾液。本發(fā)明還提供了一種糠醛類物質(zhì)含量的檢測方法，該方法包括采用上述處理方法對(duì)含糠醛類物質(zhì)的樣品進(jìn)行處理，然后使用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用方法定量分析濾液中糠醛類物質(zhì)的含量；使用本發(fā)明的方法，可同時(shí)檢測四種糠醛類物質(zhì)的含量，并具有較高的檢測結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度。