本發(fā)明公開了一種基于核磁共振的無(wú)機(jī)硫含量的檢測(cè)方法，通過(guò)安全環(huán)保的前處理將樣品中所有價(jià)態(tài)的無(wú)機(jī)硫氧化至硫酸根，基于三(2?氨基乙基)胺合成一種選擇性識(shí)別硫酸根的配體，將核磁共振技術(shù)與陰離子自組裝相結(jié)合，通過(guò)探測(cè)核磁共振氫的化學(xué)位移實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)總硫的定量檢測(cè)。該方法避免了傳統(tǒng)方法中無(wú)機(jī)汞和甲醛的使用，克服了化學(xué)發(fā)光法只能檢測(cè)無(wú)色樣品的局限。該檢測(cè)手段具有定量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好等特點(diǎn)，且結(jié)合國(guó)標(biāo)法檢可實(shí)現(xiàn)高通量檢測(cè)，為食品漂白后殘留超標(biāo)的無(wú)機(jī)硫快速篩選提供了一種新途徑。同時(shí)該發(fā)明在其他樣品生產(chǎn)、質(zhì)量控制、過(guò)量添加、殘留鑒定等領(lǐng)域和工業(yè)生產(chǎn)中也存在潛在應(yīng)用價(jià)值。