本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種測定紡織品中游離三聚氰胺的方法，包括以下步驟：稱取樣品，加入碳同位素標(biāo)記的三聚氰胺內(nèi)標(biāo)溶液，再加入水和乙腈提取溶液，使得液體浸沒樣品，常溫下超聲萃??；將步驟1)所得的提取樣液經(jīng)過濾后，用液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀分析；通過比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間和特征離子匹配程度來定性，按照內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，當(dāng)定量結(jié)果小于0.1mg/kg，則樣品中不含游離三聚氰胺，當(dāng)定量結(jié)果大于或等于0.1mg/kg，則樣品中含有游離三聚氰胺；本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠適用于紡織品中游離三聚氰胺的測定，且測定條件簡單，萃取快速，實現(xiàn)了簡單快速地測定紡織品中的游離三聚氰胺。