本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙烯醇磷酸銨的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)取磷酸與氨水混合，形成磷酸二氫銨水溶液；(2)將聚乙烯醇溶于水中，加入堿性分子篩，邊攪拌邊滴加步驟(1)制備的磷酸二氫銨水溶液進(jìn)行反應(yīng)，滴加過程維持液體溫度在95?110℃；(3)反應(yīng)后趁熱濾除催化劑，對濾液常壓蒸餾去除水分至有晶體析出為止，冷卻至室溫后過濾，將得到的固體烘干，得產(chǎn)物聚乙烯醇磷酸銨。本發(fā)明方法反應(yīng)簡單易控，后處理方便，目標(biāo)產(chǎn)物聚乙烯醇磷酸銨水溶性好，聚乙烯醇酯化度≥98％，該產(chǎn)物用于監(jiān)測大氣中的硫化氫穩(wěn)定劑中，硫化氫的回收率為100％。