本發(fā)明公開了一種基于光催化還原和原位液體萃取的快速檢測禁用偶氮染料釋放的芳香胺的原位質(zhì)譜方法，包括下述的步驟：采用原位液體萃取微采樣技術(shù)將樣品微小區(qū)域中的偶氮染料萃取至純甲醇中，然后通過質(zhì)譜離子源噴霧的負(fù)壓或真空泵將甲醇溶液直接吸入質(zhì)譜離子源或定量環(huán)中。采樣探針出口毛細(xì)管或定量環(huán)內(nèi)壁有二氧化鈦納米顆粒涂層，并在采樣過程中一直接受紫外光照。通過控制光照輻射的涂層毛細(xì)管長度以及萃取液的流速來控制反應(yīng)時間，最后反應(yīng)后的萃取液直接進(jìn)入質(zhì)譜或液相色譜?質(zhì)譜進(jìn)行檢測。本發(fā)明方法可以做到原位無損、快速、溫和且高效的檢測固體樣品中的偶氮所還原的芳香胺，解決了傳統(tǒng)偶氮還原的芳香胺檢測方法繁瑣、冗長、條件苛刻且質(zhì)譜不兼容等問題。