輝鉬礦的濕法分解
輝鉬礦濕法分解過程是將硫化鉬氧化為可溶性的鉬酸鹽以進(jìn)一步制取純鉬化合物，或使雜質(zhì)進(jìn)入溶液而鉬大部分以鉬酸的形態(tài)留在固相中，經(jīng)干燥煅燒制取三氧化鉬。
酸性高壓氧分解
硝酸介質(zhì)中高壓氧分解處理輝鉬礦的工藝也被稱為塞浦路斯工藝，包括高壓氯分解、煅燒和分解母液及洗液中鉬錸的回收三個(gè)主要過程【2-39】。氧化過程在高壓釜內(nèi)進(jìn)行，鉬精礦、硝酸和水制漿后加入釜內(nèi)，在攪拌作用下，氧氣由通氧管進(jìn)入并與礦漿混合發(fā)生反應(yīng)，溫度一般控制在150~200℃之間。硫化鉬被氧化成鉬酸，80%的鉬酸留在渣中，其余的鉬進(jìn)入溶液。礦石中幾乎所有的錸都被氧化，生成高錸酸或高錸酸鹽進(jìn)入溶液，大部分雜質(zhì)(如Cu、Ni、Zn、Fe等)也進(jìn)入溶液。由于反應(yīng)是放熱過程，在達(dá)到反應(yīng)所需溫度后應(yīng)關(guān)閉外部熱源，通過釜內(nèi)的蛇形冷卻管和釜外的冷卻夾套來調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度。
高壓氧分解的效率高，MoS2轉(zhuǎn)化率在95%~99%之間，ReS2的轉(zhuǎn)化率通常在98%~99%，而硝酸消耗量為常壓硝酸分解的5%~20%。塞浦路斯工藝處理輝鉬礦具有金屬回收率高、不排放SO2氣體和煙塵等優(yōu)點(diǎn);但該工藝產(chǎn)出的硫酸濃度太低，需要消耗大量氧氣，高壓釜需采用耐高溫H2SO4-HNO3腐蝕的特種材料。
堿性高壓氧分解
堿性高壓氧分解過程中，發(fā)生的反應(yīng)主要如下：
MoS2+6NaOH+4.5O2———Na2MoO4+2Na2SO4+3H2O
主要工藝條件為：溫度130~200℃，壓力2.0~2.5MPa，時(shí)間3～7h，NaOH 用量為理論量的1.0~1.03倍。與酸性高壓氧分解比較，該方法金屬回收率高，鉬在分解過程中全部進(jìn)入溶液，鉬錸回收率在95%~99%之間，且反應(yīng)介質(zhì)對(duì)設(shè)備的腐蝕小;缺點(diǎn)在于該方法的反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率和能耗等指標(biāo)劣于酸性高壓氧分解。根據(jù)國內(nèi)某廠的工業(yè)實(shí)踐，將鉬精礦、燒堿和水按200：115：1800 (kg)的比例制漿后加入高壓釜中，蒸汽加熱到85℃后開始通氧。當(dāng)壓力達(dá)到1.6MPa時(shí)，體系溫度達(dá)到160℃。維持溫度和壓力3h后降溫冷卻，降壓后排料。浸出液中Mo濃度為55.33g/L，SiO為0.199g/L，浸出率高達(dá)99%。每噸精礦耗氧(標(biāo)態(tài))590m3，全流程鉬的回收率可達(dá)95.54%。
硝酸常壓分解法
硝酸常壓分解法的主要反應(yīng)與高壓硝酸氧浸相同。分解過程中，一部分傭以水合氧化鉬形態(tài)(鉬酸和多鉬酸)留在分解渣中，其余的鉬以鉬酸膠體、MoO2(SO4)（2n-1）-n或Mo2O5(SO4)（2n-2）-n的離子態(tài)進(jìn)入溶液中。進(jìn)入溶液的量主要取決于溶液成分、酸度、溫度以及浸出液固比等因素，降低溫度、維持溶液中一定量的硫酸根、提高液固比、適當(dāng)?shù)乃岫榷加欣阢f進(jìn)入溶液。莫利坎得公司采用硝酸分解法處理輝鉬礦，采用兩段逆流硝酸分解，全流程包括一段分解二段分解和煅燒三個(gè)過程。一段分解在帶攪拌的密封不銹鋼反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)溫度在80℃以上，所用分解劑為二段分解母液，礦物中約20%的鉬進(jìn)入溶液中，約80%的鉬酸沉淀留在分解渣中;二段分解是將一段分解渣置于密閉反應(yīng)器中用硝酸分解，分解母液返回一段浸出槽，濾餅經(jīng)洗滌后進(jìn)行煅燒即可得到工業(yè)氧化鉬。
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