歷史發(fā)展進(jìn)程
我國(guó)鋯、鉛冶金技術(shù)研究從20世紀(jì)50年代中期開始，通過(guò)聯(lián)合攻關(guān)，1960 年解決了鋯、鉛分離技術(shù)，制取了原子能級(jí)海綿鋯。1963年，上海合利冶煉廠開始了海綿鋯的工業(yè)化生產(chǎn)。20世紀(jì)60年代末期，遵義鈦廠和錦州鐵合金廠建成了海綿鋯和海綿鈴生產(chǎn)車間，形成年產(chǎn)200t海綿鋯、4t海綿給的生產(chǎn)能力，使我國(guó)初步具備了海綿鋯工業(yè)化生產(chǎn)的基礎(chǔ)，并成為當(dāng)時(shí)少數(shù)幾個(gè)具備工業(yè)化生產(chǎn)海綿鋯、給的國(guó)家之一。20世紀(jì)70年代后期，因需求驟減，核級(jí)鋯生產(chǎn)線全部關(guān)停，僅錦州鐵合金廠保留工業(yè)鋯生產(chǎn)線，主要生產(chǎn)少量火器鋯。
1997年遼寧錦州鐵合金股份有限公司恢復(fù)年產(chǎn)100t原子能級(jí)海綿鋯和2t原子能級(jí)海綿鈴的生產(chǎn)建設(shè)，2001年該生產(chǎn)線開始運(yùn)行。錦州鐵合金股份有限公司恢復(fù)建設(shè)時(shí)，除鋯給萃取分離工藝采用我國(guó)20世紀(jì)80年代較為先進(jìn)的“N235、P204一硫酸體系萃取分離工藝”，其他工序仍采用20世紀(jì)70年代的技術(shù)，與國(guó)外鋯鈴工業(yè)相比尚有相當(dāng)?shù)牟罹唷?/span>
朝陽(yáng)百盛鋯業(yè)完成了“原子能級(jí)海綿鋯制備新工藝應(yīng)用研究”項(xiàng)目，并且建成了年產(chǎn)150t原子能級(jí)海綿鋯的生產(chǎn)線，產(chǎn)品技術(shù)性能指標(biāo)達(dá)到原子能級(jí)海綿鋯的要求。2010年6月18日，中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)組織專家認(rèn)為新工藝生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位。
目前我國(guó)生產(chǎn)海綿鋯的廠家主要包括國(guó)核維科、東方鋯業(yè)(收購(gòu)朝陽(yáng)百盛鋯業(yè)有限公司)中信錦州鐵合金股份有限公司(原錦州鐵合金廠)、中核晶環(huán)鋯業(yè)有限公司等。
現(xiàn)狀
“十二五”時(shí)期以來(lái)，我國(guó)下大力氣重建核級(jí)海綿鋯和核級(jí)鋯材的生產(chǎn)線，開始取得成果，2012年9月與美國(guó)合資的國(guó)核維科鋯給有限公司生產(chǎn)出了第一坨1.It重的核級(jí)海綿鋯，標(biāo)志中國(guó)再一次具備了核級(jí)鋯的生產(chǎn)能力。2013年，國(guó)核維科鋯業(yè)有限公司和廣東東方鋯業(yè)有限公司共生產(chǎn)核級(jí)海綿鋯200t。
2012年，國(guó)核鋯業(yè)在引進(jìn)技術(shù)基礎(chǔ)上建設(shè)的核級(jí)鋯材生產(chǎn)線全線貫通。國(guó)核鋯業(yè)核級(jí)鋯材生產(chǎn)線通過(guò)了A路線(進(jìn)口管坯至成品鋯材)和B路線(進(jìn)口海綿鋯至成品鋯材)的技術(shù)鑒定和C路線(國(guó)產(chǎn)海綿鋯至成品鋯材)的預(yù)鑒定，2015年正式通過(guò)C路線鑒定，為核級(jí)鋯材的國(guó)產(chǎn)化奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
化學(xué)鋯行業(yè)在技術(shù)改造、新產(chǎn)品開發(fā)和節(jié)能減排等方面也取得長(zhǎng)足的進(jìn)步?！笆濉睍r(shí)期以來(lái)開發(fā)的主要新產(chǎn)品有：合成硅酸鋯、高純氯氧化鋯、高純碳酸鋯、高純二氧化鋯、寶石級(jí)氧化鋯、鋯牙用穩(wěn)定二氧化鋯、彩色氧化鋯、石油鉆井用的氧化鋯陶瓷缸套、電熔氧化鋯鐵紅色料等。
“十二五”時(shí)期以來(lái)，采用的新技術(shù)主要有：氧化鋯生產(chǎn)過(guò)程的自動(dòng)控制、鋯英砂的連續(xù)堿熔新工藝、三合一的氧氯化鋯產(chǎn)品過(guò)濾/洗滌/脫水新工藝、滾動(dòng)成型制備復(fù)合氧化鋯微珠新工藝、微波加熱技術(shù)等。
“十二五”時(shí)期以來(lái)在節(jié)能減排方面的突破有：中性廢水的完全回收利用技術(shù)、硅渣的綜合利用技術(shù)、雙排窯節(jié)能改造技術(shù)，以及從母液中回收稀土金屬銃的新工藝等。
企業(yè)規(guī)模在逐步擴(kuò)大。近年來(lái)，隨著不斷進(jìn)行技術(shù)改造和技術(shù)升級(jí)，在氧氯化鋯行業(yè)逐步形成了6家較大型的氯氧化鋯年產(chǎn)能過(guò)30000t的企業(yè)，它們是淄博廣通、河南佰利聯(lián)、內(nèi)蒙古弘豐、江西晶安、浙江鋯谷和廣東東方鋯業(yè)，特別是廣東東方鋯業(yè)已成為一個(gè)集礦物開采、選礦、化學(xué)鋯制備、氧化鋯生產(chǎn)和應(yīng)用、金屬鋯的生產(chǎn)研發(fā)于一體的全流程企業(yè)。
“十二五”期間，我國(guó)鋯行業(yè)的分析方法及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也不斷完善，這期間新定或修訂的標(biāo)準(zhǔn)有《鋯精礦》《工業(yè)八水和二氯氧化鋯》《二氧化鋯》《工業(yè)碳酸鋯》《工業(yè)硫酸鋯》《人造寶石用二氧化鋯》《高純級(jí)氧氯化鋯》《海綿鋯》等。
存在的問(wèn)題
(1)整體工藝技術(shù)落后，裝備水平較低。我國(guó)大多數(shù)企業(yè)采用堿熔燒結(jié)法生產(chǎn)氧氯化鋯，其主要工藝流程大體一致，但管理、裝備、技術(shù)力量不同，表現(xiàn)出的問(wèn)題也有所不同。突出問(wèn)題是堿熔燒結(jié)過(guò)程不連續(xù)、生產(chǎn)效率低、能源消耗大、生產(chǎn)自動(dòng)化水平低、勞動(dòng)強(qiáng)度大。
(2)鋯冶金“三廢”問(wèn)題亟待解決。氧氯化鋯生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸、廢堿、廢渣。雖然部分企業(yè)進(jìn)行了“三廢”處置技術(shù)研究，但有些企業(yè)還不具備“三廢”處置能力，還沒(méi)有實(shí)現(xiàn)“三廢”處置的工業(yè)化生產(chǎn)，尤其現(xiàn)黃般處理技術(shù)還不成熟。隨著我國(guó)環(huán)保治理要求的不斷提高，“三度”處置向難度是我國(guó)氧氯化鋯生產(chǎn)企業(yè)首要解決的問(wèn)題。
(3)缺乏行之有效的行業(yè)準(zhǔn)入制度。在20世紀(jì)80~90年代，氧氯化鋯作為我國(guó)新興產(chǎn)業(yè)利潤(rùn)較高，吸引了很多資金涌人該行業(yè)，而國(guó)家又沒(méi)有建立相應(yīng)的行業(yè)準(zhǔn)入制度，環(huán)保法律法規(guī)執(zhí)行不利，導(dǎo)致氧化鋯企業(yè)迅速由幾家發(fā)展到三四十家，產(chǎn)能也成倍增長(zhǎng)，產(chǎn)能嚴(yán)重過(guò)剩，企業(yè)間惡性競(jìng)爭(zhēng)。中國(guó)犧牲環(huán)境和客源換來(lái)的產(chǎn)品，卻以微利出口到國(guó)外，行業(yè)秩序混亂，缺乏協(xié)調(diào)機(jī)制和準(zhǔn)人制度。
(4)高技術(shù)產(chǎn)品還不能滿足社會(huì)發(fā)展的需要。為適應(yīng)核電發(fā)展的需要，美法、俄等國(guó)都已開發(fā)出新一代核級(jí)鋯合金，并已在第三代核反應(yīng)堆中應(yīng)用，目前國(guó)內(nèi)引進(jìn)的反應(yīng)堆用鋯合金包括美國(guó)的ZIRLO合金、法國(guó)的M5合金、俄羅斯的E635合金等，我國(guó)三大核電集團(tuán)都已經(jīng)研發(fā)了自己的新的合金牌號(hào)(N36、CZ?系列、SZA系列)，均已開展人堆考驗(yàn)，預(yù)計(jì)2020~2023年可實(shí)現(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用。
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