權(quán)利要求

1.一種鋰云母正浮選組合捕收劑，其特征在于，由十六烷基磺酸鈉和十二胺按摩爾比1:3～3:1復(fù)配組成。

2.權(quán)利要求1所述的組合捕收劑在鋰云母正浮選脫硅中的應(yīng)用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：碎磨

將鋰云母原礦或鋰云母與長石混合礦物樣品進(jìn)行碎磨處理，經(jīng)篩分后獲得粒度小于0.105mm的礦樣;

步驟2：調(diào)漿

將步驟1篩分后的礦樣與水混合，加入浮選設(shè)備中，并攪拌均勻，得到質(zhì)量濃度為5～30%的礦漿;

步驟3：浮選

室溫下，調(diào)整礦漿pH至3～11.5，攪拌均勻;向pH=3～11.5的礦漿中加入捕收劑十六烷基磺酸鈉，攪拌2min;然后加入捕收劑十二胺，攪拌2min后浮選分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2中，所述的浮選設(shè)備為攪拌式浮選機(jī)，轉(zhuǎn)速為1500～2000r/min，浮選時(shí)間為3～5min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟3中，所述的攪拌速率為1500～2000r/min，攪拌時(shí)間為2～3min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的pH值為5。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的組合捕收劑十六烷基磺酸鈉和十二胺的總用量為3×10-4mol/L～5×10-4mol/L。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于礦物浮選分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及鋰云母礦分離提質(zhì)，具體涉及一種鋰云母正浮選組合捕收劑及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

[0002]近年來，隨著鋰電產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，在全球范圍內(nèi)鋰資源需求量不斷攀升，世界各國圍繞鋰資源的競(jìng)爭(zhēng)愈發(fā)激烈。盡管我國鋰資源并不匱乏，但由于傳統(tǒng)選別工藝的局限性，資源優(yōu)勢(shì)一直難以發(fā)揮，供應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)突出，為此而大量進(jìn)口，對(duì)外依存度高達(dá)60%以上，因此，高效開發(fā)鋰礦資源具有重要的戰(zhàn)略意義。

[0003]鋰云母是一種含鋰粘土礦物，是鋰資源的重要組成部分。目前，浮選是鋰云母礦分離提質(zhì)的重要手段。由于鋰云母與其伴生硅質(zhì)脈石礦物(如長石等)表面物理化學(xué)性質(zhì)相似，可浮性接近，導(dǎo)致礦物浮選分離難度大。工業(yè)上常使用脂肪胺等陽離子捕收劑浮選鋰云母，但由于胺類捕收劑選擇性差且對(duì)礦泥敏感，導(dǎo)致分離效果不佳。因此，迫切需要開發(fā)高選擇性捕收劑實(shí)現(xiàn)鋰云母與硅質(zhì)脈石礦物的高效浮選分離。

發(fā)明內(nèi)容

[0004]針對(duì)單一胺類捕收劑應(yīng)用于鋰云母浮選過程中存在的選擇性差且分選效率的問題，本發(fā)明提供一種鋰云母正浮選組合捕收劑及其應(yīng)用，通過兩種捕收劑的協(xié)同作用，提高分離效果，且浮選流程簡(jiǎn)單，能實(shí)現(xiàn)鋰云母高效正浮選脫硅的目的。

[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

[0006]第一方面，本發(fā)明提供一種鋰云母正浮選組合捕收劑，由十六烷基磺酸鈉和十二胺按摩爾比1:3～3:1復(fù)配組成。組合捕收劑組分中十二胺和十六烷基磺酸鈉分別屬于陽離子捕收劑和陰離子捕收劑，兩種捕收劑電性互補(bǔ)且具有協(xié)同作用，具體表現(xiàn)為電性相反的捕收劑之間能夠產(chǎn)生電荷補(bǔ)償效應(yīng)，容易發(fā)生分子締合作用，組合捕收劑共吸附于目標(biāo)礦物鋰云母表面，具有良好的選擇性，能夠選擇性捕收鋰云母礦物，實(shí)現(xiàn)鋰云母與硅質(zhì)脈石礦物長石的高效浮選分離。

[0007]第二方面，本發(fā)明提供上述組合捕收劑在鋰云母正浮選脫硅中的應(yīng)用。

[0008]具體地，包括以下步驟：

[0009]步驟1：碎磨

[0010]將鋰云母原礦或鋰云母與長石混合礦物樣品進(jìn)行碎磨處理，經(jīng)篩分后獲得粒度小于0.105mm的礦樣;

[0011]步驟2：調(diào)漿

[0012]將步驟1篩分后的礦樣與水混合，加入浮選設(shè)備中，并攪拌均勻，得到質(zhì)量濃度為5～30%的礦漿;

[0013]步驟3：浮選

[0014]室溫下，調(diào)整礦漿pH至3～11.5，攪拌均勻;向pH=3～11.5的礦漿中加入捕收劑十六烷基磺酸鈉，攪拌2min;然后加入捕收劑十二胺，攪拌2min后浮選分離。

[0015]步驟2中，所述的浮選設(shè)備優(yōu)選為攪拌式浮選機(jī)，轉(zhuǎn)速為1500～2000r/min，浮選時(shí)間為3～5min。

[0016]步驟3中，所述的攪拌速率為1500～2000r/min，攪拌時(shí)間為2～3min。

[0017]步驟3中，所述的pH值優(yōu)選為5。

[0018]步驟3中，所述的組合捕收劑十六烷基磺酸鈉和十二胺的總用量優(yōu)選為3×10-4mol/L～5×10-4mol/L。

[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

[0020]1、本發(fā)明開發(fā)了十二胺和十六烷基磺酸鈉組合捕收劑用于鋰云母正浮選脫硅，在浮選過程依次加入捕收劑十六烷基磺酸鈉和十二胺，通過組合捕收劑的協(xié)同作用，選擇性捕收鋰云母，實(shí)現(xiàn)鋰云母和硅質(zhì)脈石礦物長石的高效浮選分離，最終可獲得鋰云母回收率大于95%，Li2O品位高于4.0%的鋰云母精礦。

[0021]2、本發(fā)明的十二胺和十六烷基磺酸鈉組合捕收劑能與水混溶，無毒無污染，化學(xué)穩(wěn)定性，且具有藥劑配置方法簡(jiǎn)單、藥劑用量少、選擇性好且分選效率高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的一種鋰云母正浮選脫硅的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

[0023]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

[0024]下述實(shí)施例中所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。

[0025]下述實(shí)施例中的礦樣為鋰云母和長石按照質(zhì)量比為1:1配置成人工混合礦礦樣，其中鋰云母和長石均取自江西省鋰云母礦區(qū)，篩分后制備的樣品粒度為0.038-0.105mm。

[0026]下述實(shí)施例中采用的XFGII型掛槽浮選機(jī)，購自吉林省探礦機(jī)械廠。

[0027]下述實(shí)施例中捕收劑十二胺使用前將其與鹽酸按摩爾比1：1溶解于水中，配制成0.01～0.05mol/L的溶液使用;捕收劑十六烷基磺酸鈉使用前將其直接溶解于水中，配制成0.01～0.05mol/L的溶液使用。

[0028]下述實(shí)施例1～5利用pH調(diào)整劑調(diào)節(jié)礦漿pH值，酸性調(diào)整劑為鹽酸，濃度為0.01～0.1mol/L;堿性調(diào)整劑為氫氧化鈉，濃度為0.01～0.1mol/L。

[0029]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

[0030]實(shí)施例1

[0031]步驟1：碎磨

[0032]將鋰云母和長石進(jìn)行碎磨處理，經(jīng)篩分后獲得粒度為0.038-0.105mm的礦樣。

[0033]步驟2：調(diào)漿

[0034]將鋰云母和長石混合礦與去離子水加入浮選設(shè)備中，于轉(zhuǎn)速1500r/min下混合攪拌1min，調(diào)漿至礦漿濃度為5%。

[0035]步驟3：浮選分離

[0036]室溫下，向礦漿中加入鹽酸溶液調(diào)整礦漿pH至5.0，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌1min，得到pH為5.0的礦漿。

[0037]向pH值為5.0的礦漿中加入捕收劑十六烷基磺酸鈉，攪拌2min，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min。然后加入捕收劑十二胺，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌2min。組合捕收劑中十六烷基磺酸鈉和十二胺的摩爾比為1:3，組合捕收劑總用量為4×10-4mol/L。然后進(jìn)行浮選，每隔10s刮泡一次，刮泡3min。浮選結(jié)束后，對(duì)泡沫產(chǎn)品即精礦和槽內(nèi)產(chǎn)品即尾礦分別烘干、稱量，并取樣化驗(yàn)Li2O品位，計(jì)算回收率，其中浮選精礦中鋰云母回收率為58.44%，Li2O品位為3.05%。

[0038]實(shí)施例2

[0039]步驟1，2與實(shí)施例1中步驟1，2相同。

[0040]步驟3：浮選分離

[0041]室溫下，向礦漿中加入氫氧化鈉溶液調(diào)整礦漿pH至9.60，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌1min，得到pH為9.60的礦漿。

[0042]向pH值為9.6的礦漿中加入捕收劑十六烷基磺酸鈉，攪拌2min，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min。然后加入捕收劑十二胺，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌2min。組合捕收劑中十六烷基磺酸鈉和十二胺的摩爾比為1:3，組合捕收劑總用量為4×10-4mol/L。然后浮選分離，每隔10s刮泡一次，刮泡3min。浮選結(jié)束后，對(duì)泡沫產(chǎn)品即精礦和槽內(nèi)產(chǎn)品即尾礦分別烘干、稱量，并取樣化驗(yàn)Li2O品位，計(jì)算回收率，其中浮選精礦中鋰云母回收率為60.51%，Li2O品位為2.73%。

[0043]實(shí)施例3

[0044]步驟1，2與實(shí)施例1中步驟1，2相同。

[0045]步驟3：浮選分離

[0046]室溫下，向礦漿中加入鹽酸溶液調(diào)整礦漿pH至5.0，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌1min，得到pH為5.0的礦漿。

[0047]向pH值為5.0的礦漿中加入捕收劑十六烷基磺酸鈉，攪拌2min，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min。然后加入捕收劑十二胺，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌2min。組合捕收劑中十六烷基磺酸鈉和十二胺的摩爾比為1:1，組合捕收劑的總用量為4×10-4mol/L。然后浮選分離，每隔10s刮泡一次，刮泡3min。浮選結(jié)束后，對(duì)泡沫產(chǎn)品即精礦和槽內(nèi)產(chǎn)品即尾礦分別烘干、稱量，并取樣化驗(yàn)Li2O品位，計(jì)算回收率，其中浮選精礦中鋰云母回收率為69.89%，Li2O品位為3.62%。

[0048]實(shí)施例4

[0049]步驟1，2與實(shí)施例1中步驟1，2相同。

[0050]步驟3：浮選分離

[0051]室溫下，向礦漿中加入鹽酸溶液調(diào)整礦漿pH至5.0，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌1min，得到pH為5.0的礦漿。

[0052]向pH值為5.0的礦漿中加入捕收劑十六烷基磺酸鈉，攪拌2min，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min。然后加入捕收劑十二胺，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌2min。組合捕收劑中十六烷基磺酸鈉和十二胺的摩爾比為3:1，組合捕收劑總用量為4×10-4mol/L。然后浮選分離，每隔10s刮泡一次，刮泡3min。浮選結(jié)束后，對(duì)泡沫產(chǎn)品即精礦和槽內(nèi)產(chǎn)品即尾礦分別烘干、稱量，并取樣化驗(yàn)Li2O品位，計(jì)算回收率，其中浮選精礦中鋰云母回收率為98.12%，Li2O品位為4.20%。

[0053]實(shí)施例5

[0054]步驟1，2與實(shí)施例1中步驟1，2相同。

[0055]步驟3：浮選分離

[0056]室溫下，向礦漿中加入氫氧化鈉溶液調(diào)整礦漿pH至9.6，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌1min，得到pH為9.6的礦漿。

[0057]向pH值為9.6的礦漿中加入捕收劑十六烷基磺酸鈉，攪拌2min，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min。然后加入捕收劑十二胺，于1500r/min轉(zhuǎn)速下混合攪拌2min。組合捕收劑中十六烷基磺酸鈉和十二胺的摩爾比為1:1，組合捕收劑總用量為4×10-4mol/L。然后浮選分離，每隔10s刮泡一次，刮泡3min。浮選結(jié)束后，對(duì)泡沫產(chǎn)品即精礦和槽內(nèi)產(chǎn)品即尾礦分別烘干、稱量，并取樣化驗(yàn)Li2O品位，計(jì)算回收率，其中浮選精礦中鋰云母回收率為48.99%，Li2O品位為2.54%。

[0058]對(duì)比例1

[0059]對(duì)比例1與實(shí)施例4的區(qū)別僅為：只加入了捕收劑十六烷基磺酸鈉，捕收劑總用量4×10-4mol/L。

[0060]按對(duì)比例1方法對(duì)礦漿進(jìn)行浮選，得到浮選精礦中鋰云母回收率為77.61%，而Li2O品位僅為2.87%。

[0061]對(duì)比例2

[0062]對(duì)比例2與實(shí)施例4的區(qū)別僅為：只加入了捕收劑十二胺，捕收劑總用量4×10-4mol/L。

[0063]按對(duì)比例2方法對(duì)礦漿進(jìn)行浮選，得到浮選精礦中鋰云母回收率為98.59%，而Li2O品位僅為2.57%。

[0064]相較于捕收劑十六烷基磺酸鈉或十二胺單獨(dú)使用，十二胺和十六烷基磺酸鈉組合捕收劑的使用，能夠獲得較高的鋰云母回收率(大于95%)，并顯著提高浮選精礦Li2O品位(大于4.20%)。

[0065]以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

說明書附圖(1)