權利要求
1.一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，包括密封箱體、圓弧石英舟、石英舟支撐移動裝置、線圈驅(qū)動裝置以及加熱線圈，所述密封箱體的側面開設有密封門，且所述密封箱體相對的兩側壁上分別開設有帶對應閥門的進氣口和抽氣口，所述抽氣口外連
真空泵;所述圓弧石英舟內(nèi)沿其弧形方向開設有原料容置槽，且所述圓弧石英舟弧形方向的兩端設置有相配合的卡接部，數(shù)個所述圓弧石英舟相互首尾串聯(lián)構成一具有缺口的環(huán)形石英舟;所述石英舟支撐移動裝置與所述線圈驅(qū)動裝置均設置有多個且在所述密封箱體內(nèi)腔中交錯環(huán)形放射布置，所述石英舟支撐移動裝置能夠支撐住所述環(huán)形石英舟，并帶動所述環(huán)形石英舟順時針或逆時針勻速轉(zhuǎn)動;所述線圈驅(qū)動裝置靠近所述環(huán)形石英舟的一端連接所述加熱線圈，所述線圈驅(qū)動裝置能夠帶動所述加熱線圈由所述缺口處前進套上所述環(huán)形石英舟或者后退離開所述環(huán)形石英舟。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，所述原料容置槽徑向的兩側內(nèi)壁設置有3～5°的拔模斜度。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，所述圓弧石英舟的最小圓弧角度為16度，最大圓弧角度不超過120度;所述圓弧石英舟的圓弧直徑大于500mm且小于等于1800mm。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，所述石英舟支撐移動裝置包括安裝于密封箱體內(nèi)腔之中的弧形傳動支座，所述弧形傳動支座的中間沿弧形方向排列轉(zhuǎn)動安裝有轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪以及數(shù)個支撐輪，所述轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪的其中一側驅(qū)動軸端伸出所述弧形傳動支座之外，并通過聯(lián)軸器一與設于所述弧形傳動支座外側的驅(qū)動電機一聯(lián)接。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，所述弧形傳動支座徑向的兩側壁上部設有限制所述圓弧石英舟脫出的限位擋板。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，所述線圈驅(qū)動裝置包括安裝于密封箱體內(nèi)腔底部的驅(qū)動電機二，所述驅(qū)動電機二的輸出軸朝向所述環(huán)形石英舟，且該輸出軸通過聯(lián)軸器二連接一絲桿，所述絲桿上的絲桿滑塊與豎直放置的所述加熱線圈相連。
7.根據(jù)權利要求1或6所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，所述加熱線圈為銅線圈，所述銅線圈與設于所述密封箱體外側的溫控裝置電性連接。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，所述密封門處安裝有箱體密封性
檢測儀。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，其特征在于，以一個環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置為單個裝置單元，則多個裝置單元能夠通過并聯(lián)實現(xiàn)擴產(chǎn)工作。
10.一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的方法，其特征在于，應用權利要求1-9中任意一項所述的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，具體步驟為：
S1、將通過火法冶金或電解精煉方式獲得的精金屬原料放入圓弧石英舟內(nèi)，并將多個圓弧石英舟相互首尾串聯(lián)構成一具有缺口的環(huán)形石英舟;
S2、打開密封箱體的密封門，將環(huán)形石英舟放到對應的多個石英舟支撐移動裝置上;
S3、石英舟支撐移動裝置驅(qū)動環(huán)形石英舟轉(zhuǎn)動，與此同時，線圈驅(qū)動裝置帶動加熱線圈由缺口處依次前進套上環(huán)形石英舟;
S4、關閉密封門并確保密封箱體的密封符合要求后，打開真空泵抽氣，至壓強為1～1×10-6Pa時關閉抽氣口的閥門;然后打開進氣口的閥門通入保護氣體，保持5～10分鐘壓強為標準氣壓;重復上述換氣操作多次后，最終保持密封箱體內(nèi)氣壓為標準大氣壓強，準備開始區(qū)域熔煉;
S5、控制加熱線圈溫度到所需溫度，觀察熔區(qū)寬度符合要求后，按照設定程序開始區(qū)域熔煉;環(huán)形石英舟進行順時針或逆時針勻速圓周運動，在此過程中，保持密封箱體內(nèi)保護氣體的氣壓為標準大氣壓強;
S6、控制加熱線圈停止加熱并由缺口處依次后退離開環(huán)形石英舟，保持密封箱體內(nèi)氣壓為標準大氣壓強，直至環(huán)形石英舟內(nèi)的高純金屬錠冷卻到室溫;
S7、打開密封門，將高純金屬錠取出，根據(jù)雜質(zhì)在高純金屬錠長度方向上的分布規(guī)律，割掉雜質(zhì)含量較高的兩端5～15%部分，將剩余的高純金屬錠重熔、澆注、檢測成分達標后密封包裝。
說明書
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及
有色金屬提純技術領域，更具體地說，涉及一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置及方法。
背景技術
[0002]高純金屬廣泛應用于現(xiàn)代電子信息、航空航天、精密儀器、軍事工業(yè)等領域。例如，高純重金屬N i、Co等主要應用于高溫耐火材料，I n主要應用于I TO靶材和液晶顯示器，Ge主要應用于紅外光學材料。高純輕金屬Al、Mg等主要用作大型集成電路、光電存儲介質(zhì)、航天材料、通訊材料等。高純
稀土金屬La、Yb、Gd等，主要用作介質(zhì)薄膜材料、磁制冷材料、醫(yī)學成像材料、核用材料等。高純半金屬Se、Te、As、Si等主要用于制備
半導體材料、薄膜
電池材料、光敏器件、電子器件等。高純貴金屬Au、Ag等主要用于高級合金接點、光電轉(zhuǎn)化元件等。隨著我國精密電子儀器、半導體、
光伏等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展，國內(nèi)市場對高純金屬的需求將進一步擴大。
[0003]區(qū)域熔煉是一種金屬深度除雜技術，其實質(zhì)是利用雜質(zhì)在主金屬固態(tài)和熔融態(tài)中溶解度的差異，在固、液態(tài)交替過程中實現(xiàn)雜質(zhì)定向重新分配，從而使雜質(zhì)富集于金屬棒頭部和尾部。由于區(qū)域熔煉技術應用廣泛，工藝過程易控制，無污染，產(chǎn)品純度高，可制備成分均勻的單晶，適用于高純金屬制備的最后階段，因此區(qū)域熔煉已成為國內(nèi)外金屬的高純化研究的方向。
[0004]目前超高純金屬的制備工作受到越來越多的重視，相關科學研究和專利發(fā)明迅猛增長。例如申請?zhí)朇N201910606312.X，名稱為“一種制備超高純銦的裝置及其制備方法”發(fā)明公開了一種超高純銦的制備裝置及方法。采用真空蒸餾和垂直區(qū)熔得到純度為7N5的高純銦，但流程較為復雜。再例如申請?zhí)朇N202311418834.X，名稱為“一種區(qū)域熔煉制備5N
高純銅的方法”。將4N陰極銅進行多道次區(qū)域熔煉，熔煉氣氛采用氬氣與氫氣的混合氣體，所述混合氣體中氫氣體積占比為5～30%。此發(fā)明通過采用氬氣與氫氣的混合氣體作為多道次區(qū)域熔煉的熔煉氣氛，能顯著降低氧含量。但是目前，區(qū)域熔煉制備高純金屬存在設備產(chǎn)能較低，區(qū)熔設備每次處理料錠的量有限，且完成區(qū)域熔煉所需時間很長的問題。這些問題影響了區(qū)域熔煉方法在高純金屬制備上的大規(guī)模應用。
[0005]因此，提出一種大型料錠、多熔區(qū)的常壓區(qū)域熔煉制備高純金屬的裝置及方法，能夠顯著提高區(qū)域熔煉提純金屬的生產(chǎn)效率，降低設備與生產(chǎn)成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)，十分有必要。
發(fā)明內(nèi)容
[0006]有鑒于此，本發(fā)明提出了一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置及方法，以克服現(xiàn)有的區(qū)域熔煉制備高純金屬工藝中效率低的問題。
[0007]一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，包括密封箱體、圓弧石英舟、石英舟支撐移動裝置、線圈驅(qū)動裝置以及加熱線圈，所述密封箱體的側面開設有密封門，且所述密封箱體相對的兩側壁上分別開設有帶對應閥門的進氣口和抽氣口，所述抽氣口外連真空泵;所述圓弧石英舟內(nèi)沿其弧形方向開設有原料容置槽，且所述圓弧石英舟弧形方向的兩端設置有相配合的卡接部，數(shù)個所述圓弧石英舟相互首尾串聯(lián)構成一具有缺口的環(huán)形石英舟;所述石英舟支撐移動裝置與所述線圈驅(qū)動裝置均設置有多個且在所述密封箱體內(nèi)腔中交錯環(huán)形放射布置，所述石英舟支撐移動裝置能夠支撐住所述環(huán)形石英舟，并帶動所述環(huán)形石英舟順時針或逆時針勻速轉(zhuǎn)動;所述線圈驅(qū)動裝置靠近所述環(huán)形石英舟的一端連接所述加熱線圈，所述線圈驅(qū)動裝置能夠帶動所述加熱線圈由所述缺口處前進套上所述環(huán)形石英舟或者后退離開所述環(huán)形石英舟。
[0008]優(yōu)選地，所述原料容置槽徑向的兩側內(nèi)壁設置有3～5°的拔模斜度。
[0009]優(yōu)選地，所述圓弧石英舟的最小圓弧角度為16度，最大圓弧角度不超過120度;所述圓弧石英舟的圓弧直徑大于500mm且小于等于1800mm。
[0010]優(yōu)選地，所述石英舟支撐移動裝置包括安裝于密封箱體內(nèi)腔之中的弧形傳動支座，所述弧形傳動支座的中間沿弧形方向排列轉(zhuǎn)動安裝有轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪以及數(shù)個支撐輪，所述轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪的其中一側驅(qū)動軸端伸出所述弧形傳動支座之外，并通過聯(lián)軸器一與設于所述弧形傳動支座外側的驅(qū)動電機一聯(lián)接。
[0011]優(yōu)選地，所述弧形傳動支座徑向的兩側壁上部設有限制所述圓弧石英舟脫出的限位擋板。
[0012]優(yōu)選地，所述線圈驅(qū)動裝置包括安裝于密封箱體內(nèi)腔底部的驅(qū)動電機二，所述驅(qū)動電機二的輸出軸朝向所述環(huán)形石英舟，且該輸出軸通過聯(lián)軸器二連接一絲桿，所述絲桿上的絲桿滑塊與豎直放置的所述加熱線圈相連。
[0013]優(yōu)選地，所述加熱線圈為銅線圈，所述銅線圈與設于所述密封箱體外側的溫控裝置電性連接。
[0014]優(yōu)選地，所述密封門處安裝有箱體密封性檢測儀。
[0015]優(yōu)選地，以一個環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置為單個裝置單元，則多個裝置單元能夠通過并聯(lián)實現(xiàn)擴產(chǎn)工作。
[0016]一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的方法，應用上述中的一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，具體步驟為：
[0017]S1、將通過火法冶金或電解精煉方式獲得的精金屬原料放入圓弧石英舟內(nèi)，并將多個圓弧石英舟相互首尾串聯(lián)構成一具有缺口的環(huán)形石英舟;
[0018]S2、打開密封箱體的密封門，將環(huán)形石英舟放到對應的多個石英舟支撐移動裝置上;
[0019]S3、石英舟支撐移動裝置驅(qū)動環(huán)形石英舟轉(zhuǎn)動，與此同時，線圈驅(qū)動裝置帶動加熱線圈由缺口處依次前進套上環(huán)形石英舟;
[0020]S4、關閉密封門并確保密封箱體的密封符合要求后，打開真空泵抽氣，至壓強為1～1×10-6Pa時關閉抽氣口的閥門;然后打開進氣口的閥門通入保護氣體，保持5～10分鐘壓強為標準氣壓;重復上述換氣操作多次后，最終保持密封箱體內(nèi)氣壓為標準大氣壓強，準備開始區(qū)域熔煉;
[0021]S5、控制加熱線圈溫度到所需溫度，觀察熔區(qū)寬度符合要求后，按照設定程序開始區(qū)域熔煉;環(huán)形石英舟進行順時針或逆時針勻速圓周運動，在此過程中，保持密封箱體內(nèi)保護氣體的氣壓為標準大氣壓強;
[0022]S6、控制加熱線圈停止加熱并由缺口處依次后退離開環(huán)形石英舟，保持密封箱體內(nèi)氣壓為標準大氣壓強，直至環(huán)形石英舟內(nèi)的高純金屬錠冷卻到室溫;
[0023]S7、打開密封門，將高純金屬錠取出，根據(jù)雜質(zhì)在高純金屬錠長度方向上的分布規(guī)律，割掉雜質(zhì)含量較高的兩端5～15%部分，將剩余的高純金屬錠重熔、澆注、檢測成分達標后密封包裝。
[0024]本發(fā)明制備高純金屬時，以精金屬(99.99%)為原料，將原料填入對應的圓弧石英舟后，將多個圓弧石英舟連接形成具有缺口的環(huán)形石英舟，多組加熱線圈在線圈驅(qū)動裝置的帶動下套上環(huán)形石英舟加熱精金屬原料，采用編碼器配合步進電機準確控制驅(qū)動電機一轉(zhuǎn)動，環(huán)形石英舟在轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪的帶動下旋轉(zhuǎn)，實現(xiàn)熔區(qū)移動。
[0025]本發(fā)明一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置及方法，以高純氬氣或其他保護氣體替代高真空，采用步進電機準確控制機械裝置移動以達到控制熔區(qū)準確移動的目的，并且設計多加熱線圈以及多弧度石英舟相互串聯(lián)，提高區(qū)域熔煉產(chǎn)量，進而能夠高效率實現(xiàn)6N及6N以上的高純金屬的高效穩(wěn)定生產(chǎn)。
[0026]同時，以本發(fā)明裝置為基本單元，并聯(lián)多套裝置，通過多向并聯(lián)擴產(chǎn)，可降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率和設備自動化水平，適應大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的需要，提高區(qū)域熔煉工藝效率、實用性和穩(wěn)定性。
附圖說明
[0027]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖做簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例，對于本領域普通技術人員而言，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0028]圖1為本發(fā)明一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置的總體結構示意圖。
[0029]圖2為本發(fā)明中圓弧石英舟的結構示意圖。
[0030]圖3為本發(fā)明中石英舟支撐移動裝置的結構示意圖。
[0031]圖4為本發(fā)明中線圈驅(qū)動裝置的結構示意圖。
[0032]圖中：1-密封箱體，2-圓弧石英舟，3-石英舟支撐移動裝置，4-線圈驅(qū)動裝置，5-加熱線圈，6-密封門，7-進氣口，8-抽氣口，9-原料容置槽，10-卡接部，11-環(huán)形石英舟，12-弧形傳動支座，13-轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪，14-支撐輪，15-聯(lián)軸器一，16-驅(qū)動電機一，17-限位擋板，18-驅(qū)動電機二，19-聯(lián)軸器二，20-絲桿，21-絲桿滑塊。
具體實施方式
[0033]下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0034]在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術語“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0035]此外，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
[0036]實施例：
[0037]本發(fā)明提供了一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，如圖1所示，包括密封箱體1、圓弧石英舟2、石英舟支撐移動裝置3、線圈驅(qū)動裝置4以及加熱線圈5。
[0038]密封箱體1的側面開設有密封門6，且密封箱體1相對的兩側壁上分別開設有帶對應閥門的進氣口7和抽氣口8，抽氣口8外連真空泵。
[0039]本發(fā)明還在密封門6處安裝有箱體密封性檢測儀，以確保密封門6關閉后，密封箱體1的密封符合要求。
[0040]如圖2所示，圓弧石英舟2內(nèi)沿其弧形方向開設有原料容置槽9，且圓弧石英舟弧形方向的兩端設置有相配合的卡接部10，數(shù)個圓弧石英舟2相互首尾串聯(lián)構成一具有缺口的環(huán)形石英舟11，其中，缺口的設計標準為需給加熱線圈5的套入留出足夠的空間。
[0041]本發(fā)明中的環(huán)形石英舟11之所以設計為由多個圓弧石英舟2串聯(lián)組合的形式，最主要的目的是為了留出多個雜質(zhì)元素富集區(qū)，提高產(chǎn)品純度。
[0042]在進一步的具體實施例中，原料容置槽9徑向的兩側內(nèi)壁設置有3～5°的拔模斜度，以便于便高純金屬錠從環(huán)形石英舟11中脫出。
[0043]更進一步的，圓弧石英舟2的最小圓弧角度為16度，最大圓弧角度不超過120度;圓弧石英舟2的圓弧直徑大于500mm且小于等于1800mm。圓弧石英舟2的圓弧直徑若超出1800mm，則除石英舟支撐移動裝置3之外，還需要另外增加相應的支撐裝置，同時為保證效果，加熱線圈5的數(shù)量也需同步增加。
[0044]在本實施例中，圓弧石英舟2的圓弧直徑為1000mm，圓弧角度為40度，當然，圓弧石英舟2也可設計成其他圓弧直徑和弧度，以相互串聯(lián)組成較長弧形。
[0045]如圖1所示，石英舟支撐移動裝置3與線圈驅(qū)動裝置4均設置有多個且在密封箱體內(nèi)腔中交錯環(huán)形放射布置，石英舟支撐移動裝置3能夠支撐住環(huán)形石英舟11，并帶動環(huán)形石英舟11順時針或逆時針勻速轉(zhuǎn)動;線圈驅(qū)動裝置4靠近環(huán)形石英舟11的一端連接加熱線圈5，線圈驅(qū)動裝置4能夠帶動加熱線圈5由缺口處前進套上環(huán)形石英舟11或者后退離開環(huán)形石英舟11。
[0046]在進一步的具體實施例中，如圖3所示，石英舟支撐移動裝置3包括安裝于密封箱體內(nèi)腔之中的弧形傳動支座12，弧形傳動支座12的中間沿弧形方向排列轉(zhuǎn)動安裝有轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪13以及數(shù)個支撐輪14，轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪13的其中一側驅(qū)動軸端伸出弧形傳動支座12之外，并通過聯(lián)軸器一15與設于弧形傳動支座12外側的驅(qū)動電機一16聯(lián)接。驅(qū)動電機一16驅(qū)動轉(zhuǎn)動驅(qū)動輪13轉(zhuǎn)動，以帶動其上的環(huán)形石英舟11順時針或逆時針勻速轉(zhuǎn)動。
[0047]更進一步的，弧形傳動支座12徑向的兩側壁上部設有限制圓弧石英舟2脫出的限位擋板17。
[0048]在進一步的具體實施例中，如圖4所示，線圈驅(qū)動裝置4包括安裝于密封箱體內(nèi)腔底部的驅(qū)動電機二18，驅(qū)動電機二18的輸出軸朝向環(huán)形石英舟11，且該輸出軸通過聯(lián)軸器二19連接一絲桿20，絲桿20上的絲桿滑塊21與豎直放置的加熱線圈5相連。加熱線圈5由絲桿20帶動進行直線運動，進而前近套上環(huán)形石英舟11或者后退離開環(huán)形石英舟11。
[0049]更進一步的，加熱線圈5為銅線圈，銅線圈與設于密封箱體1外側的溫控裝置電性連接。
[0050]本實施例中具體設置了五組相應的石英舟支撐移動裝置3、線圈驅(qū)動裝置4以及加熱線圈5。
[0051]本發(fā)明中，以一個環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置為單個裝置單元，則多個裝置單元能夠通過并聯(lián)實現(xiàn)擴產(chǎn)工作，以進一步降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率和設備自動化水平，適應大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的需要，并提高區(qū)域熔煉工藝效率、實用性和穩(wěn)定性。
[0052]本發(fā)明還提供了一種環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的方法，應用上述中的環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置，具體步驟為：
[0053]S1、將通過火法冶金或電解精煉方式獲得的精金屬原料(塊狀或粉末狀)放入圓弧直徑為1000mm，圓弧角度為40度的圓弧石英舟2內(nèi)，并將多個圓弧石英舟2相互首尾串聯(lián)構成一具有缺口的環(huán)形石英舟11;
[0054]S2、打開密封箱體1側面的密封門6，將環(huán)形石英舟11放到對應的多個石英舟支撐移動裝置3上，并保證環(huán)形石英舟11與弧形傳動支座12緊密接觸;
[0055]S3、石英舟支撐移動裝置3驅(qū)動環(huán)形石英舟11轉(zhuǎn)動，與此同時，線圈驅(qū)動裝置4帶動加熱線圈5由缺口處依次前進套上環(huán)形石英舟11;
[0056]加熱線圈5為銅線圈，其中銅線圈截面為8mm×8mm的矩形，其夾持安裝在線圈驅(qū)動裝置4中的絲桿滑塊21上，由絲桿20螺旋傳動帶動絲桿滑塊21可使加熱線圈5進行直線運動;當區(qū)熔開始時，加熱線圈5前進套上環(huán)形石英舟11;當區(qū)熔結束后，加熱線圈5后退離開環(huán)形石英舟11;
[0057]S4、關閉密封門6，擰緊螺絲并確保密封箱體1的密封符合要求后，打開真空泵抽氣，至壓強為1～1×10-6Pa時關閉抽氣口8的閥門;然后打開進氣口7的閥門通入保護氣體，保持5～10分鐘壓強為標準氣壓;重復上述換氣操作三次后，最終保持密封箱體1內(nèi)氣壓為標準大氣壓強，準備開始區(qū)域熔煉;
[0058]本步驟中，通入的保護氣體為純度高于99.99%的氬氣(或其他保護氣體，即在氬氣中加入還原性氣體的混合氣體，例如，加入0～X%的氫氣，有助于氧族雜質(zhì)元素的脫除);
[0059]也就說，保護氣體可以為全氬氣(氫氣用量為0)，通過采用全惰性氣體作為保護性氣體，這種適用于有些金屬不能用氫氣的情況，如金屬碲;
[0060]再或者，保護氣體為氫氣與氬氣組合形成的混合氣體(氫氣用量不高于X%)，一般加入的氫氣不高于5%，再高了會有爆炸風險;
[0061]S5、溫控裝置控制加熱線圈5溫度到所需溫度，觀察熔區(qū)寬度符合要求后，按照設定程序開始區(qū)域熔煉;環(huán)形石英舟11以0.5～6°/h(區(qū)別于傳統(tǒng)水平區(qū)熔或垂直區(qū)熔的直線速度mm/h，采用角度表示)的速度順時針或逆時針勻速圓周運動，由于設置了五個加熱線圈5，可實現(xiàn)單圈多次區(qū)域熔煉;在此過程中，保持密封箱體1內(nèi)氬氣氣壓為標準大氣壓強;
[0062]此步驟中采用圓弧石英舟2和多組加熱線圈5配合，極大提高了區(qū)域熔煉效率;
[0063]S6、溫控裝置控制加熱線圈5停止加熱并由缺口處依次后退離開環(huán)形石英舟11，保持密封箱體1內(nèi)氣壓為標準大氣壓強，直至環(huán)形石英舟11內(nèi)的高純金屬錠冷卻到室溫;
[0064]S7、打開密封門6，將高純金屬錠取出，根據(jù)雜質(zhì)在高純金屬錠長度方向上的分布規(guī)律，割掉雜質(zhì)含量較高的兩端5～15%部分，將剩余的高純金屬錠重熔、澆注、檢測成分達標后密封包裝。
[0065]本發(fā)明裝置能夠高效率實現(xiàn)6N及6N以上的高純金屬的高效穩(wěn)定生產(chǎn)。并且以本發(fā)明裝置為基本單元，通過多向并聯(lián)擴產(chǎn)，可降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率和設備自動化水平，適應工業(yè)化生產(chǎn)的需要。
[0066]本說明書中各個實施例采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。對于實施例公開的裝置而言，由于其與實施例公開的方法相對應，所以描述的比較簡單，相關之處參見方法部分說明即可。
[0067]對所公開的實施例的上述說明，使本領域?qū)I(yè)技術人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
說明書附圖(4)
聲明：
“環(huán)形水平區(qū)域熔煉高效制備高純金屬的裝置及方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術網(wǎng)
來源：昆明理工大學
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2025年03月20日 ~ 22日 
