本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)快速篩查鑒定水樣中生物堿的高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。其步驟為：（A）濾膜過(guò)濾；（B）固相小柱萃??；（C）溶劑洗脫；（D）濃縮與定容；（E）上機(jī)檢測(cè)：通過(guò)高效液相色譜-飛行時(shí)間譜聯(lián)用儀對(duì)樣品進(jìn)行篩查和鑒定。本發(fā)明利用高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用的儀器檢測(cè)并配合peakview綜合評(píng)價(jià)打分的軟件分析方法對(duì)水樣實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模的篩選排查，在一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜的模式下分別進(jìn)行掃描，分辨率高，準(zhǔn)確度高，并通過(guò)二級(jí)質(zhì)譜的譜圖峰形與化合物物質(zhì)庫(kù)進(jìn)行匹配，定性優(yōu)勢(shì)明顯，purity?score的結(jié)果呈現(xiàn)方式簡(jiǎn)潔直觀，結(jié)果更加準(zhǔn)確可信。