本發(fā)明涉及氧還原電催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種FeNxC納米催化網(wǎng)絡(luò)及其制備方法與應(yīng)用。制備方法為在SiO2懸浮液中加入間苯二胺和濃鹽酸，再加入(NH4)2S2O8和FeCl3溶液，間苯二胺被氧化成聚間苯二胺(PmPDA)涂覆在SiO2納米顆粒的表面，得到粉末樣品；粉末在惰性環(huán)境中進(jìn)行高溫?zé)峤?，得到FeNxC/SiO2；將FeNxC/SiO2中加入苯甲酸重氮鹽和還原鐵粉，將苯甲酸基嫁接到FeNxC/SiO2表面；去除SiO2，得到表面修飾有羧基的FeNxC納米顆粒；加入EDC溶液和NHS溶液，活化FeNxC納米顆粒上的羧酸基團(tuán)；將氨基修飾的DNA加入到活化的FeNxC納米顆粒中，得到FeNxC?DNA生物復(fù)合物，即FeNxC納米催化網(wǎng)絡(luò)。將FeNxC納米催化網(wǎng)絡(luò)用于制備miRNA生物傳感器，實(shí)現(xiàn)對miRNA?21的高靈敏度和高選擇性電化學(xué)檢測。