1.本發(fā)明屬于粘土礦物提純領(lǐng)域，特別涉及一種低品位粘土礦物的高效提純方法。

背景技術(shù)：

2.粘土礦物是組成粘土巖和土壤的主要礦物。它們是一類以含鋁、鎂等為主的含水硅酸鹽礦物。粘土礦物包括高嶺土、膨潤(rùn)土、凹凸棒、海泡石、坡縷石等礦物，除了海泡石、坡縷石具有鏈層狀結(jié)構(gòu)外，其余大多具有層狀結(jié)構(gòu)，顆粒極細(xì)，尺寸一般小于微米級(jí)別，加水后具有不同程度的可塑性。

3.粘土礦物在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。其中，高嶺土主要用于陶瓷原料、造紙、橡膠填料、涂料、耐火材料、煉油催化劑；膨潤(rùn)土主要用于作鉆井泥漿、精煉石油的催化劑和漂白劑、鐵礦球團(tuán)的粘結(jié)劑和鑄造型砂粘合劑；凹凸棒石粘土(凹土)，層鏈狀過(guò)渡結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽(凹凸棒石)為主的粘土，因其優(yōu)異的增稠性、懸浮性、懸掛性被發(fā)達(dá)國(guó)家廣泛應(yīng)用于涂料、油漆行業(yè)中，具有非常高的使用價(jià)值，但凹土通常與白云石、方解石、石英、蛋白石等礦物質(zhì)共生，導(dǎo)致其純度不高，直接影響了使用效果和使用范圍。另外，凹土在動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)的研究中也常有報(bào)道，可作為飼料添加劑替代抗生素，促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)以此取得較好的飼養(yǎng)效果。

4.然而，多年來(lái)對(duì)非金屬礦無(wú)節(jié)制開(kāi)采，使得近年來(lái)國(guó)內(nèi)優(yōu)質(zhì)粘土資源儲(chǔ)量銳減，資源品質(zhì)急劇下降，原礦的礦含量?jī)H為15％～22％，二氧化硅、長(zhǎng)石、云母等雜質(zhì)礦物含量達(dá)70％以上。并且，以現(xiàn)有的選礦提純方法得到的礦物鐵鈦含量高，難以滿足高檔應(yīng)用領(lǐng)域的需求，因此，開(kāi)拓一種針對(duì)低品位粘土礦物更加有效的提純方法迫在眉睫。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明提供一種一種低品位粘土礦物的高效提純方法，其目的是要解決傳統(tǒng)的粘土礦物提純方法對(duì)于鐵鈦的去除達(dá)不到高檔應(yīng)用領(lǐng)域要求的問(wèn)題。

6.為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

7.一種低品位粘土礦物的高效提純方法，其特征在于：包括以下步驟：

8.第一步，將粘土礦物原礦破碎，依次加入水和分散劑制漿，得到固含量濃度為10％-30％的粗礦漿，所述分散劑是氫氧化鈉和六偏磷酸鈉的混合物，兩者的重量比例范圍為1：10-1：15；

9.第二步，將粗礦漿過(guò)50-70目的振動(dòng)篩去除粗砂，再使用ф250mm旋流器除去上層的細(xì)砂，得到初提純礦漿；

10.第三步，向初提純礦漿中加入水玻璃調(diào)節(jié)ph值為7-9，再加入聚丙烯酸鈉，所述聚丙烯酸鈉的添加量為粘土礦物原礦干礦量質(zhì)量的0.1-0.5％，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍敝辆郾┧徕c在礦漿中完全解離分散；

11.第四步，將上述第三步中與聚丙烯酸鈉混合均勻的礦漿輸送至沉降池沉降，測(cè)出沉降池中礦漿的溫度以及礦漿的液面高度，根據(jù)斯托克斯定律簡(jiǎn)化經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出沉降時(shí)

間，所述斯托克斯定律簡(jiǎn)化經(jīng)驗(yàn)公式為：t＝tn×

h/d2，其中，t表示沉降時(shí)間，n表示溫度，單位為攝氏度，h表示礦漿液面高度，單位為厘米，d表示預(yù)期沉降的顆粒粒徑，單位為微米，計(jì)算時(shí)取值7，t n

表示溫度系數(shù)，通過(guò)測(cè)出的溫度值對(duì)應(yīng)所述公式的溫度對(duì)照表，查表得到tn值，所述溫度對(duì)照表為：

[0012][0013]

在所述沉降時(shí)間下靜置，沉降結(jié)束后沉降池的下層礦漿的顆粒的粒徑在7微米以上、上層礦漿的顆粒的粒徑在7微米以下；

[0014]

第五步，將粒徑在7微米以下的上層礦漿調(diào)節(jié)其固含量濃度至15％-25％，送入超導(dǎo)磁選機(jī)，設(shè)置超導(dǎo)磁選機(jī)的磁場(chǎng)為5t，礦漿流速為21～35m3/h，進(jìn)行除鐵除鈦；

[0015]

第六步，經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿調(diào)整固含量濃度為18％-22％，添加二氧化硫脲，將礦漿中剩余的鐵元素還原至正三價(jià)，所述二氧化硫脲的添加量為經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿固含量的3‰?5‰

，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，靜置1小時(shí)，加入檸檬酸，將礦漿中的鐵元素轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的正三價(jià)鐵離子，所述檸檬酸的添加量為經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿固含量的1‰?1.5‰，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)1小時(shí)；

[0016]

第七步，向第六步反應(yīng)結(jié)束后的礦漿中加入絮凝劑，充分?jǐn)嚢杈鶆?，壓濾脫水，得到粘土礦物精礦。

[0017]

所述第一步中，將粘土礦物原礦破碎至3-5mm以下。

[0018]

所述第五步中，送入超導(dǎo)磁選機(jī)的流速為25～31m3/h。

[0019]

所述絮凝劑為硫酸鋁，硫酸鋁的添加量為超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵后的礦漿干礦量的1‰?3‰。

[0020]

本發(fā)明設(shè)計(jì)原理和效果是：

[0021]

1.本發(fā)明技術(shù)方案通過(guò)使用超導(dǎo)磁選機(jī)除雜和二氧化硫脲還原相結(jié)合：

[0022]

①

超導(dǎo)磁選除鐵(鈦)方法對(duì)傳統(tǒng)電磁選(磁場(chǎng)1.3t-1.6t)方法難選的弱磁性礦物，尤其是褐鐵礦、磁鐵礦、赤鐵礦、硫鐵礦、菱鐵礦等去除效果顯著。

[0023]

弱磁性礦物大多屬于順磁性物質(zhì)，不具有磁疇結(jié)構(gòu)，其磁性比強(qiáng)磁性礦物弱得多，與礦物的形狀和粒度等因素?zé)o關(guān)，只由其組成和結(jié)構(gòu)決定，其大致包括：黑云母、褐鐵礦、黃鐵礦、赤鐵礦、綠泥石、電氣石、金紅石等。此類礦物通過(guò)簡(jiǎn)單的電磁選方法難以去除，只能通過(guò)超導(dǎo)磁選方法。

[0024]

超導(dǎo)磁選的處理步驟可以除去較多種類的磁性含鐵礦物(包括強(qiáng)磁性礦物：磁鐵礦、鈦鐵礦、磁黃鐵礦、鋅鐵尖晶石等；弱磁性礦物：赤鐵礦、褐鐵礦、菱鐵礦、鈦鐵礦、黑云母、水錳礦等)，但也存在一定的缺陷，超導(dǎo)磁選通過(guò)礦漿快速流入超導(dǎo)機(jī)腔體，磁性礦物通過(guò)腔體中的鋼毛時(shí)被大部分吸附，然而考慮到設(shè)備產(chǎn)能機(jī)及經(jīng)濟(jì)性，礦漿需要以一定的流

速通過(guò)腔體，礦漿和鋼毛的接觸率是有一定限制的，不是100％都能接觸到，還會(huì)有少部分磁性礦物沒(méi)有被吸附；

[0025]

②

采用化學(xué)法的還原劑是可以滲透到礦物分子內(nèi)部的，由于是一種化學(xué)反應(yīng)，只要礦漿攪拌均勻、反應(yīng)時(shí)間足夠，是可以對(duì)氧化鐵基本去除的，但是只能除掉一種鐵礦物，除鐵范圍很窄；

[0026]

而將兩者結(jié)合，先用超導(dǎo)磁選除雜，然后采用二氧化硫脲還原除鐵，可以使除雜效果達(dá)到1+1》2，得到氧化鐵含量小于0.15％且二氧化鈦含量小于0.02％的提純礦物。

[0027]

2.二氧化硫脲的選擇：

[0028]

保險(xiǎn)粉除鐵法是傳統(tǒng)的除鐵方法，其工藝方法簡(jiǎn)單可行、易操作，但是該方法缺點(diǎn)是反應(yīng)條件是在酸性條件下，環(huán)境不友好；而且保險(xiǎn)粉在自然條件下分解通常較快，其分解隨著反應(yīng)進(jìn)行不斷加速，極大降低了其利用率，造成除鐵效果差和對(duì)環(huán)境的污染。

[0029]

因此，本技術(shù)方案采用二氧化硫脲還原除鐵方法對(duì)沉降后的礦漿進(jìn)行進(jìn)一步除鐵，該方法反應(yīng)條件是弱堿性，而超導(dǎo)磁選的礦漿也是弱堿性，無(wú)需再加硫酸調(diào)節(jié)其ph值(這也是本技術(shù)方案非常重要的優(yōu)勢(shì))，即超導(dǎo)磁選后礦漿直接進(jìn)入反應(yīng)池進(jìn)行反應(yīng)。

[0030]

本技術(shù)方案使用二氧化硫脲代替?zhèn)鹘y(tǒng)的保險(xiǎn)粉，與保險(xiǎn)粉相比具有還原性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好、儲(chǔ)存運(yùn)輸方便等優(yōu)點(diǎn)，具體表現(xiàn)為：

[0031]

①

堿性條件下分解生成還原性強(qiáng)的亞磺酸，還原性可控；

[0032]

②

二氧化硫脲具有較高的還原電位，且還原電位下降速度慢，僅為保險(xiǎn)粉還原電位降低率的20％；

[0033]

③

二氧化硫脲安全性能好，生產(chǎn)和使用時(shí)無(wú)污染；

[0034]

④

二氧化硫脲是穩(wěn)定的化合物，沒(méi)有危險(xiǎn)性。而保險(xiǎn)粉在現(xiàn)場(chǎng)使用的過(guò)程中經(jīng)常會(huì)有爆炸現(xiàn)象。

[0035]

⑤

二氧化硫脲所含硫化物氣味很少，作業(yè)環(huán)境及衛(wèi)生方面很安全。

[0036]

采用超導(dǎo)磁選除去磁性礦物，然后再采用二氧化硫脲還原法去除粘土礦物精礦中氧化鐵(鈦)新工藝。其特點(diǎn)是物理(超導(dǎo)磁選)和化學(xué)(還原)法結(jié)合，達(dá)到金屬雜質(zhì)高效去除的效果，優(yōu)于傳統(tǒng)方法。

具體實(shí)施方式

[0037]

實(shí)施例：一種低品位粘土礦物的高效提純方法

[0038]

一種低品位粘土礦物的高效提純方法，其特征在于：包括以下步驟：

[0039]

第一步，將粘土礦物原礦破碎至3-5mm以下，依次加入水和分散劑制漿，得到固含量濃度為10％-30％的粗礦漿，所述分散劑是氫氧化鈉和六偏磷酸鈉的混合物，兩者的重量比例范圍為1：10-1：15；

[0040]

第二步，將粗礦漿過(guò)50-70目的振動(dòng)篩去除粗砂，再使用ф250mm旋流器除去上層的細(xì)砂，得到初提純礦漿；

[0041]

第三步，向初提純礦漿中加入水玻璃調(diào)節(jié)ph值為7-9，再加入聚丙烯酸鈉，所述聚丙烯酸鈉的添加量為粘土礦物原礦干礦量質(zhì)量的0.1-0.5％，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，直至聚丙烯酸鈉在礦漿中完全解離分散；

[0042]

第四步，將上述第三步中與聚丙烯酸鈉混合均勻的礦漿輸送至沉降池沉降，測(cè)出

沉降池中礦漿的溫度以及礦漿的液面高度，根據(jù)斯托克斯定律簡(jiǎn)化經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出沉降時(shí)間，所述斯托克斯定律簡(jiǎn)化經(jīng)驗(yàn)公式為：t＝tn×

h/d2，其中，t表示沉降時(shí)間，n表示溫度，單位為攝氏度，h表示礦漿液面高度，單位為厘米，d表示預(yù)期沉降的顆粒粒徑，單位為微米，計(jì)算時(shí)取值7，tn表示溫度系數(shù)，通過(guò)測(cè)出的溫度值對(duì)應(yīng)所述公式的溫度對(duì)照表，查表得到tn值，所述溫度對(duì)照表為：

[0043][0044]

在所述沉降時(shí)間下靜置，沉降結(jié)束后沉降池的下層礦漿的顆粒的粒徑在7微米以上、上層礦漿的顆粒的粒徑在7微米以下；

[0045]

第五步，將粒徑在7微米以下的上層礦漿調(diào)節(jié)其固含量濃度至15％-25％，送入超導(dǎo)磁選機(jī)，設(shè)置超導(dǎo)磁選機(jī)的磁場(chǎng)為5t，礦漿流速為21～35m3/h，進(jìn)行除鐵除鈦；

[0046]

第六步，經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿調(diào)整固含量濃度為18％-22％，添加二氧化硫脲，將礦漿中剩余的鐵元素還原至正三價(jià)，所述二氧化硫脲的添加量為經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿固含量的3

‰?5‰

，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅o置1小時(shí)，加入檸檬酸，將礦漿中的鐵元素轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的正三價(jià)鐵離子，所述檸檬酸的添加量為經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿固含量的1‰?1.5‰，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)1小時(shí)；

[0047]

第七步，向第六步反應(yīng)結(jié)束后的礦漿中加入絮凝劑，充分?jǐn)嚢杈鶆?，壓濾脫水，得到粘土礦物精礦，所述絮凝劑為硫酸鋁，硫酸鋁的添加量為超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵后的礦漿干礦量的1‰?3‰。

[0048]

所述第五步中，送入超導(dǎo)磁選機(jī)的流速為25～31m3/h。

[0049]

下表1為實(shí)施例1所得粘土礦物精礦雜質(zhì)數(shù)據(jù)：

[0050]

表1：

[0051]

項(xiàng)目fe2o3(％)tio2(％)白度粗選礦0.580.2878超導(dǎo)后礦0.290.0288二氧化硫脲還原后礦0.150.0292

[0052]

本實(shí)施例中超導(dǎo)磁選機(jī)的信息如下：

[0053]

表2超導(dǎo)磁選機(jī)信息

[0054][0055]

表3不同流速條件下超導(dǎo)磁選除雜提純結(jié)果

[0056][0057]

由表3可知，隨著礦漿流速的降低，超導(dǎo)磁選除雜提純效果逐步變好，即礦物中fe2o3和tio2含量隨著礦漿流速降低而逐步降低。但考慮到經(jīng)濟(jì)效益，需要選擇適中的流速。

[0058]

對(duì)比例1：

[0059]

表4粗選礦與保險(xiǎn)粉/二氧化硫脲還原后礦指標(biāo)對(duì)照

[0060]

項(xiàng)目fe2o3(％)ti o2(％)白度粗選礦0.580.2878保險(xiǎn)粉還原后0.510.2880二氧化硫脲還原后0.410.2882

[0061]

上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種低品位粘土礦物的高效提純方法，其特征在于：包括以下步驟：第一步，將粘土礦物原礦破碎，依次加入水和分散劑制漿，得到固含量濃度為10％-30％的粗礦漿，所述分散劑是氫氧化鈉和六偏磷酸鈉的混合物，兩者的重量比例范圍為1：10-1：15；第二步，將粗礦漿過(guò)50-70目的振動(dòng)篩去除粗砂，再使用ф250mm旋流器除去上層的細(xì)砂，得到初提純礦漿；第三步，向初提純礦漿中加入水玻璃調(diào)節(jié)ph值為7-9，再加入聚丙烯酸鈉，所述聚丙烯酸鈉的添加量為粘土礦物原礦干礦量質(zhì)量的0.1-0.5％，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，直至聚丙烯酸鈉在礦漿中完全解離分散；第四步，將上述第三步中與聚丙烯酸鈉混合均勻的礦漿輸送至沉降池沉降，測(cè)出沉降池中礦漿的溫度以及礦漿的液面高度，根據(jù)斯托克斯定律簡(jiǎn)化經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出沉降時(shí)間，所述斯托克斯定律簡(jiǎn)化經(jīng)驗(yàn)公式為：t＝tn×h/d2，其中，t表示沉降時(shí)間，n表示溫度，單位為攝氏度，h表示礦漿液面高度，單位為厘米，d表示預(yù)期沉降的顆粒粒徑，單位為微米，計(jì)算時(shí)取值7，tn表示溫度系數(shù)，通過(guò)測(cè)出的溫度值對(duì)應(yīng)所述公式的溫度對(duì)照表，查表得到tn值，所述溫度對(duì)照表為：在所述沉降時(shí)間下靜置，沉降結(jié)束后沉降池的下層礦漿的顆粒的粒徑在7微米以上、上層礦漿的顆粒的粒徑在7微米以下；第五步，將粒徑在7微米以下的上層礦漿調(diào)節(jié)其固含量濃度至15％-25％，送入超導(dǎo)磁選機(jī)，設(shè)置超導(dǎo)磁選機(jī)的磁場(chǎng)為5t，礦漿流速為21～35m3/h，進(jìn)行除鐵除鈦；第六步，經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿調(diào)整固含量濃度為18％-22％，添加二氧化硫脲，將礦漿中剩余的鐵元素還原至正三價(jià)，所述二氧化硫脲的添加量為經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿固含量的3‰?5‰，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅o置1小時(shí)，加入檸檬酸，將礦漿中的鐵元素轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的正三價(jià)鐵離子，所述檸檬酸的添加量為經(jīng)超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵除鈦后的礦漿固含量的1‰?1.5‰，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)1小時(shí)；第七步，向第六步反應(yīng)結(jié)束后的礦漿中加入絮凝劑，充分?jǐn)嚢杈鶆?，壓濾脫水，得到粘土礦物精礦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效提純方法，其特征在于：所述第一步中，將粘土礦物原礦破碎至3-5mm以下。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效提純方法，其特征在于：所述第五步中，送入超導(dǎo)磁選機(jī)的流速為25～31m3/h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效提純方法，其特征在于：所述絮凝劑為硫酸鋁，硫酸鋁的

添加量為超導(dǎo)磁選機(jī)除鐵后的礦漿干礦量的1‰?3‰。

技術(shù)總結(jié)

一種低品位粘土礦物的高效提純方法，采用超導(dǎo)磁選除去磁性礦物，然后再采用二氧化硫脲還原法去除粘土礦物精礦中氧化鐵（鈦）新工藝。其特點(diǎn)是物理（超導(dǎo)磁選）和化學(xué)（還原）法結(jié)合，達(dá)到金屬雜質(zhì)高效去除的效果，優(yōu)于傳統(tǒng)方法，使除雜效果達(dá)到1+1>2，得到氧化鐵含量小于0.15%且二氧化鈦含量小于0.02%的提純礦物。0.15%且二氧化鈦含量小于0.02%的提純礦物。

技術(shù)研發(fā)人員：靳文娟

受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海磐石礦業(yè)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.10.09

技術(shù)公布日：2022/1/11