權(quán)利要求
1.高銅含量鉬礦除雜的方法，其特征在于，包括： 將所述高銅含量鉬礦在助浸劑輔助下進(jìn)行有氧浸出，固液分離得到含銅浸出液和含鉬浸出渣，所述含鉬浸出渣經(jīng)洗滌后得到高純度鉬精礦； 所述有氧浸出的溫度為100-140℃，氧分壓為300kPa-800kPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高銅含量鉬礦除雜的方法，其特征在于，所述助浸劑包括氯化物、次氯酸鹽、硝酸鹽中的一種或多種； 所述氯化物包括FeCl 3、NaCl、KCl、CuCl 2中的一種或多種，所述次氯酸鹽包括NaClO和/或KClO，硝酸鹽包括NaNO 3和/或KNO 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高銅含量鉬礦除雜的方法，其特征在于，進(jìn)行所述有氧浸出時(shí)，向體系中通入氧化性氣體； 所述氧化性氣體包括氧氣和/或空氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高銅含量鉬礦除雜的方法，其特征在于，所述氧化性氣體的流量小于等于100m 3/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高銅含量鉬礦除雜的方法，其特征在于，所述有氧浸出的條件為： 體系pH 為0.5-3.5，液固比為（2-10）:1，浸出時(shí)間為0.5-5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的高銅含量鉬礦除雜的方法，其特征在于，所述高銅含量鉬礦的銅含量為0.5wt%-10wt%； 所述高銅含量鉬礦中，銅以黃銅礦CuFeS 2的形式存在，鉬以輝鉬礦MoS 2形式存在。
7.高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，其特征在于，包括： 將所述高銅含量鉬礦在助浸劑輔助下進(jìn)行有氧浸出，固液分離得到含銅浸出液和含鉬浸出渣； 所述含鉬浸出渣經(jīng)洗滌后得到高純度鉬精礦； 所述含銅浸出液使用萃取劑進(jìn)行萃取回收銅，萃余液用于進(jìn)行所述有氧浸出。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，其特征在于，所述萃取劑包括酮肟、醛肟中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，其特征在于，所述萃取回收銅的負(fù)荷有機(jī)相采用硫酸反萃； 所述反萃得到的反萃液用于生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9任一項(xiàng)所述的高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，其特征在于，所述萃余液的銅的含量為0.1-0.4g/L。
說(shuō)明書(shū)
高銅含量鉬礦除雜的方法和高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本申請(qǐng)涉及冶金領(lǐng)域，尤其涉及高銅含量鉬礦除雜的方法和高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法。
背景技術(shù)
鉬是一種戰(zhàn)略稀有金屬，由于其良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、耐高溫、耐磨、耐腐蝕等特性，被廣泛用于鋼鐵、化工、電子、航空航天、生物醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)及國(guó)防建設(shè)等領(lǐng)域。
鉬資源主要分為兩大類(lèi)，一類(lèi)是銅鉬伴生的資源，第二類(lèi)是輝鉬礦獨(dú)立礦床資源，隨著鉬產(chǎn)量和消費(fèi)量增加，鉬的開(kāi)發(fā)利用品位越來(lái)越低，礦物復(fù)雜程度越來(lái)越高，低品位復(fù)雜伴生鉬礦的開(kāi)發(fā)利用成為熱點(diǎn)。在銅鉬分選過(guò)程中由于互含較高，常出現(xiàn)鉬精礦含銅超標(biāo)的情況，嚴(yán)重影響后續(xù)鉬精礦生產(chǎn)鉬鐵或者鉬酸銨等產(chǎn)品質(zhì)量。各個(gè)銅鉬礦都存在銅鉬分離難題。本發(fā)明能夠從鉬精礦中選擇性脫除銅等雜質(zhì)元素而不改變輝鉬礦的結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)鉬精礦品質(zhì)提升并回收銅等有價(jià)金屬的雙重目標(biāo)，對(duì)鉬礦山或鉬冶煉廠具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
發(fā)明內(nèi)容
本申請(qǐng)的目的在于提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法和高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，以解決上述問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)以上目的，本申請(qǐng)采用以下技術(shù)方案：
一種高銅含量鉬礦除雜的方法，包括：
將所述高銅含量鉬礦在助浸劑輔助下進(jìn)行有氧浸出，固液分離得到含銅浸出液和含鉬浸出渣，所述含鉬浸出渣經(jīng)洗滌后得到高純度鉬精礦；
所述有氧浸出的溫度為100-140℃，氧分壓為300kPa-800kPa。
優(yōu)選地，所述助浸劑包括氯化物、次氯酸鹽、硝酸鹽中的一種或多種；
所述氯化物包括FeCl 3、NaCl、KCl、CuCl 2中的一種或多種，所述次氯酸鹽包括NaClO和/或KClO，硝酸鹽包括NaNO 3和/或KNO 3。
優(yōu)選地，進(jìn)行所述有氧浸出時(shí)，向體系中通入氧化性氣體；
優(yōu)選地，所述氧化性氣體包括氧氣和/或空氣。
優(yōu)選地，所述氧化性氣體的流量小于等于100m 3/h。
優(yōu)選地，所述有氧浸出的條件為：
體系pH 為0.5-3.5，液固比為（2-10）:1，浸出時(shí)間為0.5-5h。
優(yōu)選地，所述高銅含量鉬礦的銅含量為0.5wt%-10wt%；
所述高銅含量鉬礦中，銅以黃銅礦CuFeS 2的形式存在，鉬以輝鉬礦MoS 2形式存在。
本申請(qǐng)還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，包括：
將所述高銅含量鉬礦在助浸劑輔助下進(jìn)行有氧浸出，固液分離得到含銅浸出液和含鉬浸出渣；
所述含鉬浸出渣經(jīng)洗滌后得到高純度鉬精礦；
所述含銅浸出液使用萃取劑進(jìn)行萃取回收銅，萃余液用于進(jìn)行所述有氧浸出。
優(yōu)選地，所述萃取劑包括酮肟、醛肟中的一種或多種。
優(yōu)選地，所述萃取回收銅的負(fù)荷有機(jī)相采用硫酸反萃；
優(yōu)選地，所述反萃得到的反萃液用于生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅。
優(yōu)選地，所述萃余液的銅的含量為0.1-0.4g/L。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)的有益效果包括：
本申請(qǐng)?zhí)峁┑母咩~含量鉬礦除雜的方法，將高銅含量鉬礦在助浸劑輔助下進(jìn)行低溫低壓有氧浸出，選擇性溶解鉬精礦中的黃銅礦，銅的浸出率在97%以上，而輝鉬礦和黃鐵礦氧化分解程度較低，氧化溶解率均在5%以下，實(shí)現(xiàn)了鉬與銅的有效分離；含鉬浸出渣中，絕大多數(shù)鉬仍以輝鉬礦形態(tài)存在且結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化，經(jīng)洗滌后成為純度較高的合格鉬精礦，鉬品位可達(dá)47%以上，銅品位降至0.02-0.4%之間，用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
本申請(qǐng)?zhí)峁┑母咩~含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，在上述高銅含量鉬礦除雜的方法的基礎(chǔ)上，對(duì)浸出液進(jìn)行萃取，實(shí)現(xiàn)對(duì)銅的高效回收，并通過(guò)對(duì)萃取液進(jìn)行反萃取，可以生產(chǎn)得到陰極銅或者硫酸銅產(chǎn)品；工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)操作方便，溶液閉路循環(huán)，三廢排放量少，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，實(shí)現(xiàn)提高鉬品位并回收銅等有價(jià)金屬的雙重目標(biāo)。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本申請(qǐng)實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本申請(qǐng)的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)本申請(qǐng)范圍的限定。
圖1為實(shí)施例1提供的高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
如本文所用之術(shù)語(yǔ)：
“由……制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語(yǔ)“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
連接詞“由……組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語(yǔ)將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語(yǔ)“由……組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時(shí)，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時(shí)，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開(kāi)了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對(duì)所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開(kāi)了。例如，當(dāng)公開(kāi)了范圍“1～5”時(shí)，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí)，除非另外說(shuō)明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。
在這些實(shí)施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按質(zhì)量計(jì)。
“質(zhì)量份”指表示多個(gè)組分的質(zhì)量比例關(guān)系的基本計(jì)量單位，1份可表示任意的單位質(zhì)量，如可以表示為1g，也可表示2.689g等。假如我們說(shuō)A組分的質(zhì)量份為a份，B組分的質(zhì)量份為b份，則表示A組分的質(zhì)量和B組分的質(zhì)量之比a：b。或者，表示A組分的質(zhì)量為aK，B組分的質(zhì)量為bK（K為任意數(shù)，表示倍數(shù)因子）。不可誤解的是，與質(zhì)量份數(shù)不同的是，所有組分的質(zhì)量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所說(shuō)明的情況的一者或兩者均可能發(fā)生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一種高銅含量鉬礦除雜的方法，包括：
將所述高銅含量鉬礦在助浸劑輔助下進(jìn)行有氧浸出，固液分離得到含銅浸出液和含鉬浸出渣，所述含鉬浸出渣經(jīng)洗滌后得到高純度鉬精礦；
所述有氧浸出的溫度為100-140℃，氧分壓為300kPa-800kPa。
在濕法冶金中，氧化酸浸可以用于大部分的硫化礦物浸出，對(duì)于黃銅礦，在較溫和的條件下，加入助浸劑進(jìn)行氧化酸浸，即可生成可溶性的銅鹽和鐵鹽，從而使銅進(jìn)入溶液相。然而，輝鉬礦具有特殊的S-Mo-S層狀結(jié)構(gòu)，具有化學(xué)惰性，是濕法冶金操作中最難浸出的硫化礦物之一。工業(yè)實(shí)踐表明，即使在高溫高壓和強(qiáng)氧化劑的苛刻條件下浸出，僅有不超過(guò)15%的鉬進(jìn)入溶液相，其余仍留在渣中；而溫和條件下，輝鉬礦幾乎不發(fā)生浸出或浸出速率很慢?；诖?，本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ǎ梢酝ㄟ^(guò)精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)條件，如溫度、壓力、ph值、氧分壓和助浸劑等因素，在輝鉬礦不浸出或浸出速率很慢的條件下，有效浸出黃銅礦，從而實(shí)現(xiàn)選擇性浸出。
可選的，所述有氧浸出的溫度可以為100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或者100-140℃之間的任一值，氧分壓可以為300kPa、400kPa、500kPa、600kPa、700kPa、800kPa或者300kPa-800kPa之間的任一值。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述助浸劑包括氯化物、次氯酸鹽、硝酸鹽中的一種或多種；
所述氯化物包括FeCl 3、NaCl、KCl、CuCl 2中的一種或多種，所述次氯酸鹽包括NaClO和/或KClO，硝酸鹽包括NaNO 3和/或KNO 3。
在酸性環(huán)境下，Cl -具有較好的溶解性、在反應(yīng)過(guò)程中能夠不斷溶解黃鐵礦反應(yīng)過(guò)程中的鈍化膜，Cu 2+、Fe 3+、ClO -、NO - 3在酸性條件下具有較好的氧化性。
在低溫低壓條件下，不同助浸劑與黃銅礦的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
黃銅礦在NaCl、KCl中浸出時(shí)，相當(dāng)于以O(shè) 2為氧化劑，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
CuFeS 2+O 2+4H +=Cu 2++Fe 2++2S 0+2H 2O
黃銅礦在FeCl 3中浸出的化學(xué)方程式如下：
CuFeS 2+3FeCl 3=CuCl+4FeCl 2+2S 0
CuFeS 2+4FeCl 3=CuCl 2+5FeCl 2+2S 0
黃銅礦在CuCl 2中浸出的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
CuFeS 2+3CuCl 2=4CuCl+FeCl 2+2S 0
黃銅礦在NaClO溶液中浸出的本質(zhì)是氯氣氧化浸出黃銅礦，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
HClO+Cl -+H +=Cl 2+H 2O
2CuFeS 2+17Cl 2+16H 2O=2CuCl 2+2FeCl 3+4H 2SO 4+24HCl
氯離子的存在能夠促進(jìn)黃銅礦顆粒表面形成多孔結(jié)構(gòu)，促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
黃銅礦在NaNO 3中浸出的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
CuFeS 2+5NO - 3+10H +=Cu 2++Fe 3++2S 0+5NO 2+5H 2O。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，進(jìn)行所述有氧浸出時(shí)，向體系中通入氧化性氣體；
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述氧化性氣體包括氧氣和/或空氣。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述氧化性氣體的流量小于等于100m 3/h。
通入氧化性氣體起到如下幾個(gè)方面作用：（1）為黃銅礦的氧化提供一定的氧化性環(huán)境，同時(shí)避免一些有毒氣體的生成，如一氧化氮；（2）將反應(yīng)生成的Fe 2+和Cu +氧化，保持氧化劑——Fe 3+和Cu 2+的濃度，從而促進(jìn)黃銅礦溶解；（3）將生成的硫單質(zhì)氧化成硫酸根離子進(jìn)入溶液，防止生成的硫覆蓋在固體表面阻礙反應(yīng)進(jìn)行。
可選的，所述氧化性氣體的流量可以為10m 3/h、20m 3/h、30m 3/h、40m 3/h、50m 3/h、60m 3/h、70m 3/h、80m 3/h、90m 3/h、100m 3/h或者小于等于100m 3/h之間的任一值。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述有氧浸出的條件為：
體系pH 為0.5-3.5，液固比為（2-10）:1，浸出時(shí)間為0.5-5h。
當(dāng)pH在0.5以下時(shí)，會(huì)造成硫化鉬的大量損失；當(dāng)pH大于3.5時(shí)，黃銅礦無(wú)法有效浸出。在原料質(zhì)量一定的條件下，當(dāng)液固比小于2時(shí)，氧化反應(yīng)生成的可溶性鹽溶解困難，同時(shí)也會(huì)帶來(lái)操作困難；當(dāng)液固比過(guò)大時(shí)，助浸劑濃度過(guò)低，導(dǎo)致浸出反應(yīng)速率很慢。浸出時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，銅的浸出到一定時(shí)間就能夠達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，繼續(xù)增加時(shí)間沒(méi)有實(shí)際意義，也會(huì)造成鉬的少量損失。
可選的，所述有氧浸出的條件中，體系pH 可以為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5或者0.5-3.5之間的任一值，液固比可以為2：1、3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1、10：1或者（2-10）:1之間的任一值，浸出時(shí)間可以為0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h或者0.5-5h之間的任一值。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述高銅含量鉬礦的銅含量為0.5wt%-10wt%；
所述高銅含量鉬礦中，銅以黃銅礦CuFeS 2的形式存在，鉬以輝鉬礦MoS 2形式存在。
可選的，所述高銅含量鉬礦的銅含量可以為0.5wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%或者0.5wt%-10wt%之間的任一值。
本申請(qǐng)還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，包括：
將所述高銅含量鉬礦在助浸劑輔助下進(jìn)行有氧浸出，固液分離得到含銅浸出液和含鉬浸出渣；
所述含鉬浸出渣經(jīng)洗滌后得到高純度鉬精礦；
所述含銅浸出液使用萃取劑進(jìn)行萃取回收銅，萃余液用于進(jìn)行所述有氧浸出。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述萃取劑包括酮肟、醛肟中的一種或多種。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述萃取回收銅的負(fù)荷有機(jī)相采用硫酸反萃；
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述反萃得到的反萃液用于生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅。
在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述萃余液的銅的含量為0.1-0.4g/L。
可選的，所述萃余液的銅的含量可以為0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L或者0.1-0.4g/L之間的任一值。
下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本申請(qǐng)，而不應(yīng)視為限制本申請(qǐng)的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
需要說(shuō)明的是，實(shí)施例中的數(shù)據(jù)，除有特殊說(shuō)明的之外，均為質(zhì)量百分比。
實(shí)施例1
如圖1所示，本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.05%、3.35%。浸出液成分：Cu 4.82 g/L、Mo 1.21 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.8%、銅0.11%。銅的回收率為94.65%。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為2.5:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：97.36%、2.15%。浸出液成分：Cu 18.47 g/L、Mo 3.47 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬48.19%、銅0.15%。銅的回收率為94.94%。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為140℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：99.56%、4.75%。浸出液成分：Cu 4.95 g/L、Mo 1.87 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.32%、銅0.04%。銅的回收率為95.97%。
實(shí)施例4
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入200 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.95%、4.34%。浸出液成分：Cu 4.85 g/L、Mo 1.81 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.22%、銅0.06%。銅的回收率為95.02%。
實(shí)施例5
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 3.5，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：97.40%、2.23%。浸出液成分：Cu 4.87 g/L、Mo 0.92 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬48.17%、銅0.15%。銅的回收率為94.17%。
實(shí)施例6
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓800kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.19%、3.37%。浸出液成分：Cu 4.88 g/L、Mo 1.39 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.99%、銅0.11%。銅的回收率為94.25%。
實(shí)施例7
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為1h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：97.93%、2.85%。浸出液成分：Cu 4.86 g/L、Mo 1.21 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.95%、銅0.12%。銅的回收率為94.35%。
實(shí)施例8
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為50 m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.12%、2.86%。浸出液成分：Cu 4.92 g/L、Mo 1.17 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.84%、銅0.11%。銅的回收率為94.72%。
實(shí)施例9
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑次氯酸鈉（NaClO），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.54%、4.60%。浸出液成分：Cu 4.96 g/L、Mo 1.91 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.05%、銅0.03%。銅的回收率為94.99%。
實(shí)施例10
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑硝酸鈉（NaNO 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：99.17%、4.37%。浸出液成分：Cu 4.96 g/L、Mo 1.84 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.10%、銅0.05%。銅的回收率為95.90%。
實(shí)施例11
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑氯化鈉（NaCl），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：97.07%、1.98%。浸出液成分：Cu 4.85 g/L、Mo 0.83 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.87%、銅0.17%。銅的回收率為93.78%。
實(shí)施例12
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入助浸劑20 g氯化鈉（NaCl）+20g三氯化鐵（FeCl 3）并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：97.55%、2.19%。浸出液成分：Cu 4.91 g/L、Mo 0.93 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.77%、銅0.14%。銅的回收率為94.60%。
實(shí)施例13
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入助浸劑10 g氯化鈉（NaCl）+10 g氯化銅（CuCl 2）+20 g三氯化鐵（FeCl3）并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.02%、2.36%。浸出液成分：Cu 4.95 g/L、Mo 1.01 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.68%、銅0.10%。銅的回收率為95.24%。
實(shí)施例14
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入助浸劑20 g氯化鈉（NaCl）+20 g次氯酸鈉（NaClO）并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.05%、2.33%。浸出液成分：Cu 4.98 g/L、Mo 0.99 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.79%、銅0.11%。銅的回收率為94.92%。
實(shí)施例15
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入助浸劑20 g氯化鈉（NaCl）+20 g硝酸鈉（NaNO 3）并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.67%、3.10%。浸出液成分：Cu 4.97 g/L、Mo 1.32 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬48.20%、銅0.08%。銅的回收率為94.82%。
實(shí)施例16
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬45%，銅3%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.02%、3.94%。浸出液成分：Cu 2.94 g/L、Mo 1.77 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.21%、銅0.12%。銅的回收率為94.62%。
實(shí)施例17
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬39.60%，銅7.8%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.27%、3.98%。浸出液成分：Cu 7.67 g/L、Mo 1.58 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.79%、銅0.10%。銅的回收率為94.86%。
實(shí)施例18
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：98.05%、3.35%。浸出液成分：Cu 4.82 g/L、Mo 1.21 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用LIX984作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.8%、銅0.11%。銅的回收率為93.68%。
實(shí)施例19
本實(shí)施例提供一種高銅含量鉬礦除雜的方法，具體包括：
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入助浸劑：30 g三氯化鐵（FeCl 3）+20 g 氯化鈉（NaCl），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓500kPa，浸出pH 1，溫度為140℃，液固比為6:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：99.16%、1.27%。浸出液成分：Cu 8.26 g/L、Mo 0.91 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本實(shí)施例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬48.22%、銅0.05%。銅的回收率為95.58%。
通過(guò)精準(zhǔn)控制反應(yīng)條件，盡可能提高銅的浸出率時(shí)，同時(shí)讓輝鉬礦不發(fā)生浸出反應(yīng)或反應(yīng)速率很慢，可以高效選擇性除銅。
對(duì)比例1
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入H 2SO 4溶液，不加入助浸劑，在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 1，溫度為140℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅浸出率為：52.7%。結(jié)果表明，在低溫低壓且通氧的條件下，若無(wú)助浸劑的加入，采用硫酸直接浸出不能有效除去鉬精礦中的銅，銅浸出率僅為52.7%。
對(duì)比例2
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 0.1，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：99.87%、7.12%。浸出液成分：Cu 5.01 g/L、Mo 2.99 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本對(duì)比例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬45.36%、銅0.02%。銅的回收率為98.37%。在pH=0.1的條件下，盡管能夠去除幾乎所有的銅，但是鉬的損失較高。
對(duì)比例3
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 4，溫度為110℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：82.39%、0.91%。浸出液成分：Cu 4.22 g/L、Mo 0.39 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本對(duì)比例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬48.39%、銅1.02%。銅的回收率為81.15%。結(jié)果顯示，銅含量仍然較高。與實(shí)施例1或5相比可知，在pH較低的條件下，無(wú)法有效除銅。
對(duì)比例4
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 4，溫度為90℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：57.31%、0.12%。浸出液成分：Cu 2.87 g/L、Mo 0.05 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本對(duì)比例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬48.78%、銅2.98%。銅的回收率為56.45%。與實(shí)施例1和3相比可知，若溫度達(dá)不到一定程度，無(wú)法進(jìn)出反應(yīng)無(wú)法進(jìn)行，導(dǎo)致無(wú)法有效除銅。
對(duì)比例5
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 4，溫度為150℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：99.35%、9.28%。浸出液成分：Cu 2.87 g/L、Mo 0.05 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本對(duì)比例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬44.31%、銅0.02%。銅的回收率為94.92%。
與實(shí)施例1和3相比，溫度過(guò)高時(shí)，盡管能夠高效除銅，但同時(shí)會(huì)浸出鉬，造成鉬的損失。
對(duì)比例6
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入40 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 4，溫度為150℃，液固比為15:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：75.65%、2.68%。浸出液成分：Cu 2.52 g/L、Mo 0.74 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本對(duì)比例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬47.55%、銅2.01%。銅的回收率為74.53%。
與實(shí)施例1和2相比可知，若液固比過(guò)大的情況下，助浸劑濃度不足，導(dǎo)致無(wú)法有效除銅。
對(duì)比例7
取100g高銅鉬精礦，含鉬42%，銅5%。將前述高銅鉬精礦混合均勻；將均勻混合后的高銅鉬精礦在加入20 g助浸劑三氯化鐵（FeCl 3），并在通入氧氣的條件下進(jìn)行低溫低壓浸出，控制氧氣流量為100m 3/h，氧分壓300kPa，浸出pH 4，溫度為150℃，液固比為10:1，浸出時(shí)間為4h。浸出結(jié)束后固液分離得到含銅浸出液和含輝鉬礦浸出渣。
銅、鉬浸出率分別為：62.03%、0.08%。浸出液成分：Cu 3.12 g/L、Mo 0.02 g/L。
在此基礎(chǔ)上，本對(duì)比例還提供一種高銅含量鉬礦除雜與溶液閉路循環(huán)的方法，具體包括：
將含銅浸出液使用M5640作為萃取劑采用萃取法回收銅，采用硫酸反萃，反萃液生產(chǎn)陰極銅或硫酸銅；浸出渣洗滌后合格鉬精礦用于銷(xiāo)售或生產(chǎn)鉬產(chǎn)品。
浸出渣主要成分為：鉬48.83%、銅2.82%。銅的回收率為61.37%。
與實(shí)施例1和4相比可知，助浸劑用量不足，同樣無(wú)法有效除銅。
最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本申請(qǐng)的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本申請(qǐng)各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
此外，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，盡管在此的一些實(shí)施例包括其它實(shí)施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同實(shí)施例的特征的組合意味著處于本申請(qǐng)的范圍之內(nèi)并且形成不同的實(shí)施例。例如，在上面的權(quán)利要求書(shū)中，所要求保護(hù)的實(shí)施例的任意之一都可以以任意的組合方式來(lái)使用。公開(kāi)于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在加深對(duì)本申請(qǐng)的總體背景技術(shù)的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
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