一種從凈化鈷渣中高效分離和回收鋅、鈷的方法，屬于濕法冶金綜合回收技術(shù)領(lǐng)域；制備方法：1)用硫酸浸出凈化鈷渣，得到浸出渣；2)采用堿溶液對浸出液進(jìn)行中和；3)采用硫酸對鋅酸鹽溶液進(jìn)行中和，得到硫酸鹽溶液和氫氧化鋅；同時將高鈷渣在氮氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行煅燒處理，得到高純度的氧化鈷產(chǎn)品；本發(fā)明僅利用氫氧化鋅和氫氧化鈷的堿溶pH差異，實現(xiàn)鋅、鈷的高效分離，堿沉工序所得的鋅酸鹽溶液和氫氧化鈷渣分別經(jīng)過一步處理就可實現(xiàn)鋅、鈷的回收，操作簡單，回收效率高，而且所得硫酸鹽溶液，可返回堿沉工序，降低了原料的消耗和生產(chǎn)成本，且整個工藝無廢水廢氣外排，綜合回收有價金屬，達(dá)到清潔生產(chǎn)要求。