本發(fā)明公開了一種分離釩酸浸液中鐵與釩的方法。包括以下步驟：向釩酸浸液中加入Na2SO3，攪拌，30～75℃還原反應20～120min，得到還原液；加堿液調節(jié)還原液pH至1.0～2.5，得到乳濁液；將乳濁液固液分離，得萃原液和渣；將混合萃取劑與萃原液按體積比(0.2～1)：1混合，攪拌得到混合相；混合相經過靜置分相，得到載釩有機相和含鐵萃余液；其中，所述的混合萃取劑由酸性磷類萃取劑、堿性胺類萃取劑及磺化煤油混合而成。本發(fā)明選取不同的萃取劑組合成混合體系，可以利用不同萃取劑的特性，使混合體系具有更好的萃取能力及選擇性。工藝流程簡單，藥劑消耗量小，可以高效分離釩酸浸液中鐵與釩。