本發(fā)明公開(kāi)了一種超細(xì)硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是對(duì)先配制Cu源混合液，再添加十八胺對(duì)超細(xì)WC粉末進(jìn)行分散處理，次亞磷酸納還原硫酸銅使P元素和Cu元素在WC顆粒表面沉積，然后在750~780℃進(jìn)行處理使WC粉末中形成Cu?P共晶組織體，最后經(jīng)過(guò)球磨混合、壓制成型后進(jìn)行液相燒結(jié)。升溫到700℃后即充入Ar氣抑制Cu揮發(fā)，最后在1370~1390℃真空燒結(jié)，燒結(jié)結(jié)束后以80~100℃/min的平均冷卻速度快速冷卻到700℃以下，避免Cu₃P和Co₂P脆性相在WC/Co界面的析出，在低的燒結(jié)溫度下制備出了強(qiáng)度≧3600MPa，組織均勻，無(wú)WC晶粒異常長(zhǎng)大，WC晶粒度0.35~0.5μm的超細(xì)硬質(zhì)合金。本發(fā)明克服了現(xiàn)有的超細(xì)硬質(zhì)合金制備時(shí)，采用高的燒結(jié)溫度會(huì)導(dǎo)致晶粒出現(xiàn)異常長(zhǎng)大的問(wèn)題，可用于數(shù)控加工切削刀具材料。