本發(fā)明公開了一種非金屬元素?fù)诫sMxFe3-xO4@TiO2磁性復(fù)合材料的制備方法，通過(guò)使用雙腔聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜高溫高壓合成目標(biāo)復(fù)合材料，首先以水溶性金屬M(fèi)2+鹽，F(xiàn)e3+鹽、鈦鹽和無(wú)機(jī)非金屬鹽為原料，將M2+鹽、Fe3+鹽和表面活性劑攪拌溶解在乙醇溶液中，在堿性條件下溶劑熱法合成磁性MxFe3-xO4納米顆粒。隨后將MxFe3-xO4納米顆粒、非金屬鹽以及鈦鹽于乙醇溶劑中超聲分散混合均勻，采用高溫高壓蒸汽熱法反應(yīng)8～15小時(shí)后，分離，清洗，干燥，研磨得到目標(biāo)產(chǎn)物。該復(fù)合材料中非金屬元素?fù)诫s可以拓寬TiO2光效應(yīng)波長(zhǎng)響應(yīng)范圍，MxFe3-xO4可以有效降低TiO2禁帶寬度，同時(shí)磁屬性可實(shí)現(xiàn)催化材料的高效回收再生循環(huán)利用。整個(gè)制備工藝流程簡(jiǎn)單，具有安全、高效、低廉及綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。