本發(fā)明公開了二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明采用尿素水解水熱法制備二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復(fù)合材料，將TiO2顆粒負(fù)載在鎂鋁?層狀雙氫氧化物MgAl?LDH上，保留了LDH原始的層狀結(jié)構(gòu)，用于吸附及光助再生循環(huán)去除水中兩種代表性的有機(jī)污染物：甲基橙和亞甲基藍(lán)，對(duì)甲基橙的吸附量為527.5 mg/g，在4輪循環(huán)再生后仍具有88.6%的再生率；對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為208.3 mg/g，在4輪循環(huán)再生后仍具有94.7%的再生率。本發(fā)明所得的復(fù)合材料對(duì)有機(jī)染料具有較高的吸附容量和高效的光助再生能力，成本低廉，過程簡(jiǎn)單，且制得的復(fù)合材料綠色清潔，可用于環(huán)保、化工等領(lǐng)域。