本發(fā)明提供一種Al3+/Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：制備Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4粉末材料；將Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4粉末材料與Al3+按摩爾比1:0.5?1.5混合，并分散到去離子水中，超聲攪拌0.5?1h；緩慢加熱混合液至30?90℃，并進(jìn)磁力攪拌2?10h，Al3+與Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4材料表面的Zn、Cu等元素發(fā)生微量離子交換，使Al3+負(fù)載于Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4表面；對磁力攪拌液進(jìn)行固液分離，并將分離得到的粉末置于60?80℃恒溫電熱干燥箱干燥3?36h，即可得到Al3+/Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4復(fù)合材料，其中負(fù)載的Al3+含量為Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4含量的0.3?0.8wt％。本發(fā)明提供的Al3+/Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4復(fù)合材料的制備方法，采用Al離子對Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4半導(dǎo)體材料表面進(jìn)行修飾，能改善Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4材料的活性位點，提升材料的光催化活性。本發(fā)明還提供一種Al3+/Zn0.4(CuGa)0.3Ga2S4復(fù)合材料及其應(yīng)用。