本發(fā)明公開了一種金屬有機框架/類石墨相氮化碳復合材料的制備方法，其特征在于，將三聚氰胺加熱后自然冷卻至室溫，研磨得到g?C₃N₄，干燥儲存；將FeCl₃·6H₂O和富馬酸溶于去離子水與N,N?二甲基甲酰胺的混合溶液中溶解，加入g?C₃N₄，混合均勻；將混合物轉移到反應釜中，于烘箱中加熱，通過離心機分離復合材料，然后分別用N,N?二甲基甲酰胺和去離子水洗滌，并在真空干燥箱中干燥至恒重，在研缽中研磨成粉末，得到MIL?88A/g?C₃N₄復合材料。本發(fā)明通過一步水熱法復合得到的新型材料MIL?88A/g?C₃N₄同時具備了良好的物理和化學吸附的能力，可實際應用于水體環(huán)境的修復。