本發(fā)明公開了一種MoO₃/ZnAl層狀雙氫氧化物復(fù)合材料的制備方法和產(chǎn)品及其應(yīng)用，包括，將Zn(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和六亞甲基四胺溶解于去離子水中，得到混合液，進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻至室溫，過濾、洗滌、干燥，得到ZnAl?LDHs；取MoO₃和ZnAl?LDHs溶于乙醇中，超聲分散處理后，在80℃下攪拌干燥，得到所述MoO₃/ZnAl?LDHs復(fù)合材料。本發(fā)明采用簡便的水熱法合成ZnAl?LDHs水滑石，然后通過簡單的溶劑蒸發(fā)法獲得MoO₃/ZnAl?LDHs復(fù)合材料，由于材料間的協(xié)同作用，提高光催化性能，60min內(nèi)對初始濃度為50mg/L的四環(huán)素去除率達(dá)到79.3％。