本發(fā)明涉及一種一步合成含有氧空缺的單質(zhì)鉍/鉍化合物納米復(fù)合材料的方法，包括有以下步驟：將一定量的五水硝酸鉍和前驅(qū)體加入乙二醇中，在溶劑熱條件下反應(yīng)后，所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心洗滌去除殘留雜質(zhì)，烘干冷卻，即可得含有氧空缺的單質(zhì)鉍/鉍化合物納米復(fù)合材料。本發(fā)明的有益結(jié)果為：(1)本發(fā)明是一個(gè)普遍適用的方法；(2)以乙二醇為溶劑和還原劑，利用乙二醇的弱還原性生成氧空穴和單質(zhì)鉍，不需要添加其他還原劑，避免了需要添加其他還原劑而不易控制的缺點(diǎn)；(3)可合成尺寸均一的含有氧空缺的單質(zhì)鉍/鉍化合物納米復(fù)合材料；(4)采用溶劑熱法，合成工藝簡(jiǎn)單，有效降低了生產(chǎn)成本，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的規(guī)?；a(chǎn)。