一種TiCx?Ni3(Al,Ti)/Ni基復合材料及其熱壓制備方法。該材料中Ti3AlC2體積含量為5～50vol％，其余為Ni基合金。該材料的顯微結構為原位生成的亞微米TiCx及Ni3(Al,Ti)顆粒，均勻分布于Ni基體中，且增強相與金屬基體相潤濕性良好，界面結合牢固。該材料的制備方法：Ti3AlC2與Ni基合金粉通過不同的體積配比進行配料、混料。將裝有原料的熱壓模具放入真空熱壓爐中，氬氣保護，以10℃/min的升溫速率升溫至1200℃，并保溫30min使其充分反應；以10～20℃/min降溫至1020℃，保溫20min，同時加壓至25～30MPa使其致密化；最后隨爐冷卻至500℃卸壓，降溫至80℃取出樣品，即得到TiCx?Ni3(Al,Ti)/Ni基復合材料。該材料具有高強度、高硬度、高耐磨、耐高溫等顯著特點，可廣泛用于航天、軍工、交通運輸、機械制造等領域的關鍵器件。