本發(fā)明提供了一種鎳鈷硫納米材料的制備方法，包括：S)將鎳源、鈷源與硫源在有機(jī)溶劑中混合，在保護(hù)氣氛中加熱至第一溫度保溫，然后繼續(xù)加熱至第二溫度進(jìn)行反應(yīng)，得到鎳鈷硫納米材料；所述第一溫度為130℃～150℃；所述第二溫度為200℃～280℃；所述有機(jī)溶劑為胺類有機(jī)溶劑與烯類有機(jī)溶劑的混合液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用一步溶劑熱法進(jìn)行制備，先加熱除去反應(yīng)體系中的水分與其他低沸點雜質(zhì)，再升溫進(jìn)行反應(yīng)，使得得到的產(chǎn)物形貌規(guī)則為納米顆粒，制備條件溫和、反應(yīng)時間短，且反應(yīng)壓力小，不僅大大縮短了反應(yīng)時間，還降低了反應(yīng)溫度，降低了能耗，使制備成本較低，可用于大規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。