本發(fā)明提供一種Bi24O31Br10/ZnO復(fù)合可見光催化劑及其制備方法，涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。將溴鹽和鉍鹽通過水熱法合成得到BiOBr，將鋅鹽通過煅燒法得到ZnO微球，利用BiOBr作為基體與ZnO微球在400～700℃條件下退火1.5～3h，原位合成制備得到Bi24O31Br10/ZnO復(fù)合光催化劑，退火法促使BiOBr在原位上轉(zhuǎn)變成Bi24O31Br1，最終形成能帶結(jié)構(gòu)相匹配的Bi24O31Br10/ZnO復(fù)合可見光催化劑。這種復(fù)合光催化劑不僅可以減少電子?空穴對的復(fù)合，還能夠提高對可見光的利用率，產(chǎn)物的光催化活性高。且制備方法新穎，穩(wěn)定性好，可控性高。