本發(fā)明公開了一種鋰二次電池微量水氟化鐵正極材料的制備方法：(1)將三價鐵鹽與堿按1∶1－1∶10的比例在常溫下在水溶液中混合均勻，抽濾去除水，干燥1－48小時，得鐵堿混合物；(2)將鐵堿混合物與5－40％的氫氟酸按1∶1－1∶10的比例在塑料密封容器中均勻反應(yīng)，并在40－100℃保溫1－48小時；(3)過濾，用乙醇清洗并在空氣中干燥1－36小時；(4)再在50－250℃真空狀態(tài)下干燥1－72小時；(5)在球磨機(jī)中粉碎，過100－400目篩，得氟化鐵產(chǎn)品。本發(fā)明具有如下的有益效果，一是對體系溫度進(jìn)行自動控制，并在此基礎(chǔ)上通過精確的計算確定工藝參數(shù)；二是本方法產(chǎn)率高，產(chǎn)品純度大于95％。制得的FeF3(H2O)0.33具有完整的正交晶系結(jié)構(gòu)、表面形貌規(guī)則、粒徑較小且分布均勻、放電性能好，是制備FeF3(H2O)0.33的一種新穎、實用的工藝路線。