本發(fā)明公開一種從電解質(zhì)酸性浸出液中分離氟化鋰的方法，涉及鋁電解質(zhì)提取鋰元素的技術(shù)領(lǐng)域。其包括以下步驟：S1、配制堿液備用；S2、在攪拌和加熱條件下，將堿液加入到鋁電解質(zhì)酸性浸出液中中和反應(yīng)，加入過程中監(jiān)測熔鹽酸度和氟離子濃度，當(dāng)pH值大于6，氟離子濃度小于0.08g/L時(shí)，停止加堿液；S3、將混合液過濾，濾渣經(jīng)洗滌、干燥，得到冰晶石產(chǎn)品；濾液蒸發(fā)結(jié)晶，當(dāng)監(jiān)測到氟離子濃度小于0.02g/L時(shí)，停止蒸發(fā)；S4、將蒸發(fā)后溶液過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥，得到氟化鋰；濾液進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、洗滌、干燥，得到無機(jī)鹽。本發(fā)明通過控制氟離子濃度和酸度控制反應(yīng)過程，使鋰離子與其他離子分離，獲得高回收率的氟化鋰，同時(shí)得到高純度的冰晶石和無機(jī)鹽產(chǎn)品。