一種單分散納米橄欖石型錳基磷酸鹽正極材料的制備方法及其鋰離子二次電池，步驟為：將鋰源化合物，錳源化合物、磷源化合物及摻雜元素的化合物分散于水和有機(jī)溶劑的混合溶劑中，控制混合溶劑中有機(jī)溶劑與水的體積比在0-5∶1，在反應(yīng)器中進(jìn)行混合溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120-230℃，反應(yīng)壓力為0.2-30MPa，反應(yīng)時(shí)間為1分鐘～24小時(shí)，最后得到單分散納米橄欖石型錳基磷酸鹽顆粒正極材料，本發(fā)明還公開了以上相關(guān)的鋰離子二次電池。本發(fā)明采用混合溶劑熱的方法制備具有棒狀和片狀形貌的單分散磷酸鐵鋰納米材料，結(jié)晶性好，尺寸均一，形貌可控，且分散性好；以該材料作為鋰離子電池正極活性材料時(shí)電池的放電電壓平臺(tái)高，比容量大。