本發(fā)明屬醫(yī)藥中間體有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝,其特征在于:在氮?dú)獗Wo(hù)下,在反應(yīng)容器中以化學(xué)當(dāng)量比計(jì),加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq,有機(jī)溶劑溶解,控制溫度為-20~10℃,加入穩(wěn)定劑1.0~5.0eq,充分?jǐn)嚢柘碌渭?.0~2.0eq丁基鋰正己烷溶液,再加入二甲基甲酰胺1.5~3.0eq,自然升溫,攪拌過(guò)夜,粗產(chǎn)物重結(jié)晶純化。本發(fā)明的積極效果是:采用引入穩(wěn)定劑的方法部分降低丁基鋰的活性,增加反應(yīng)中間態(tài)的穩(wěn)定性,抑制了較高反應(yīng)溫度下副反應(yīng)的發(fā)生,保證了與二甲基甲酰胺的反應(yīng),提高了收率,同時(shí)避免了現(xiàn)有技術(shù)中超低溫條件所帶來(lái)的高能耗和不可工業(yè)化問(wèn)題,可在通用設(shè)備上連續(xù)生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠,純度達(dá)98%以上。
聲明:
“6-三氟甲基煙醛的合成工藝” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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