本發(fā)明公開了一種三氟甲基亞磺酸提純方法，包括混合攪拌三氟甲基亞磺酸鈉工業(yè)品、無水硫酸鎂及溶劑，攪拌抽濾，濾液收集，濾餅加回到原攪拌反應釜中，繼續(xù)加入溶劑，攪拌抽濾，濾液收集，匯總所有過濾液及淋洗的濾液溶液并液置于釜中，減壓蒸干，回收溶劑，加入去離子水，得三氟甲基亞磺酸鈉水溶液；然后送干燥器進行噴霧干燥，得含量大于95％的三氟甲基亞磺酸鈉粉末產(chǎn)品。本發(fā)明通過使用溶劑從三氟甲基亞磺酸鈉工業(yè)品中萃取出高含量的三氟甲基亞磺酸鈉，脫除溶劑后得到無溴離子等無機鹽的高含量的三氟甲基亞磺酸鈉，滿足鋰離子電池電解質(zhì)雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰生產(chǎn)要求。